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粉體表征技術(shù)在α-Al2O3檢測(cè)及生產(chǎn)中的應(yīng)用

發(fā)布時(shí)間 | 2023-10-24 10:39 分類 | 粉體應(yīng)用技術(shù) 點(diǎn)擊量 | 868
粒度儀 氧化鋁 納米材料
導(dǎo)讀:?α-Al2O3因其特殊的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)特點(diǎn),使其在電子、化工、航空航天等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。而在實(shí)際的工業(yè)生產(chǎn)中,即使是同一種粉體,不同的生產(chǎn)廠家、不同的生產(chǎn)工藝及不同的生產(chǎn)設(shè)備所生產(chǎn)出的粉...

α-Al2O3因其特殊的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)特點(diǎn),使其在電子、化工、航空航天等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。而在實(shí)際的工業(yè)生產(chǎn)中,即使是同一種粉體,不同的生產(chǎn)廠家、不同的生產(chǎn)工藝及不同的生產(chǎn)設(shè)備所生產(chǎn)出的粉體,其物理、化學(xué)性能指標(biāo)也不盡相同,甚至?xí)休^大差別。只有正確、全面地表征粉體及顆粒的各項(xiàng)性能指標(biāo)才能更好地指導(dǎo)生產(chǎn)和應(yīng)用。

氧化鋁粉體

對(duì)于α-Al2O3粉體來(lái)說(shuō),在生產(chǎn)和使用中除了化學(xué)成分,常見(jiàn)的表征項(xiàng)目有:粒度、粒度分布、晶體形貌、原晶粒度、比表面積、真密度、松裝密度、吸油率、吸水率、PH值、電導(dǎo)等。上述不同性能實(shí)際上也是相互關(guān)聯(lián)、相互影響的,并且直接影響粉體的加工性能和應(yīng)用。理論上產(chǎn)品要達(dá)到質(zhì)量完全一致,粉體的各 項(xiàng)性能指標(biāo)也必須相同,但是在α-Al2O3的實(shí)際生產(chǎn)和應(yīng)用中,大部分情況下并 不需要對(duì)所有表征項(xiàng)目進(jìn)行分析檢測(cè),不同用戶在不同條件下所要求的表征項(xiàng)目也不相同,根據(jù)經(jīng)驗(yàn)只需分析幾個(gè)關(guān)鍵指標(biāo)即可。

為了α-Al2O3更好的生產(chǎn)和應(yīng)用,就要對(duì)α-Al2O3的基本性能有所了解,并能全面、正確的對(duì)其進(jìn)行表征。

α-Al2O3的基本概念

通常,自然界有天然的α-Al2O3礦物,稱為剛玉,采用電弧爐高溫熔融生產(chǎn)的α-Al2O3一般稱為白剛玉,用工業(yè)氧化鋁作原料,在1300~1500℃煅燒生成的α-Al2O3稱為煅燒氧化鋁,也即行業(yè)內(nèi)常指代的α-Al2O3。

電熔法生產(chǎn)白剛玉

電熔法生產(chǎn)白剛玉

氧化鋁煅燒回轉(zhuǎn)窯

氧化鋁煅燒回轉(zhuǎn)窯

擴(kuò)展閱讀:

1.一文看懂工業(yè)氧化鋁的生產(chǎn)與相變過(guò)程

2.α-氧化鋁大家族:從性質(zhì)、制備到應(yīng)用

除了納米級(jí)α-Al2O3(原晶或D50≤40nm),一般工業(yè)高溫煅燒生產(chǎn)常用的α-Al2O3其原晶粒度為0.3~100.0μm,原晶小于1μm的稱之為微晶α-Al2O3,原晶大于10μm的稱之為大晶體α-Al2O3,超過(guò)50μm的稱為超大晶體α-Al2O3

Ps:原晶又稱初始晶粒、一次晶粒等,原晶粒度并不是粉體顆粒的粒度,如α-Al2O3原粉的原晶粒度為2μm,工業(yè)生產(chǎn)時(shí)研磨以后一般大于2μm,也可能小于2μm(依晶體形貌和研磨設(shè)備、研磨程度、工藝而定)。

隧道窯生產(chǎn)原晶~1.5μm

隧道窯生產(chǎn)原晶~1.5μm

回轉(zhuǎn)窯生產(chǎn)原晶4~5μm

回轉(zhuǎn)窯生產(chǎn)原晶4~5μm

高溫大晶體原晶~15μm

高溫大晶體原晶~15μm

粉體表征技術(shù)在α-Al2O3檢測(cè)及生產(chǎn)中的應(yīng)用

α-Al2O3主要有三大典型應(yīng)用領(lǐng)域:陶瓷、耐火材料和研磨拋光,不同用途對(duì)α-Al2O3性能的要求和表征內(nèi)容也不相同。下面為不同應(yīng)用領(lǐng)域所要求的一些基本表征項(xiàng)目:

應(yīng)用領(lǐng)域

表征項(xiàng)目

氧化鋁陶瓷

粒度、粒度分布、晶體形貌、原晶大小、轉(zhuǎn)化率、真比重、比表面積、壓實(shí)密度、吸油率

耐火材料

粒度、粒度分布、晶體形貌、原晶大小、吸水率、真比重、比表面積

研磨拋光

粒度、粒度分布、晶體形貌、原晶大小、吸油率

1.粉體的粒度、形貌分析

常用的粉體粒度、形貌分析方法、測(cè)試樣品的用量見(jiàn)下表。

常用粉體粒度、形貌分析方法

常用粉體粒度、形貌分析方法

測(cè)試樣品的用量

測(cè)試樣品的用量

使用激光粒度儀可以精確測(cè)量材料顆粒的大小分布,深入分析材料的結(jié)構(gòu)和性能,因而成為應(yīng)用廣泛的粉體粒度測(cè)試儀器,但使用時(shí)重點(diǎn)應(yīng)注意的問(wèn)題如下:

(1)分析模式:一定要采用多峰模式,觀察右邊有無(wú)小峰,若有即為團(tuán)聚體,說(shuō)明研磨工藝有問(wèn)題,可指導(dǎo)生產(chǎn);

粒度分布圖

粒度分布圖

(2)粗顆粒:不能用超聲波進(jìn)行分散,攪拌時(shí)要盡可能使用小轉(zhuǎn)速以免團(tuán)聚體破碎,這樣才能反映粉體的真實(shí)粒度;

(3)標(biāo)準(zhǔn)篩:325目(53μm)、400目(38μm)、500目(25μm)、625目(20μm),篩網(wǎng)選擇要標(biāo)準(zhǔn)或者校驗(yàn)。可用于判斷研磨情況:研磨工藝參數(shù)是否合理,產(chǎn)品有無(wú)團(tuán)聚體等。

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1.一組圖看懂激光粒度測(cè)量?jī)x

2.粉體的性能表征之--粒度及其分布

2.粉體的顯微結(jié)構(gòu)分析

現(xiàn)代顯微結(jié)構(gòu)分析的定義為:在光學(xué)和電子顯微鏡下分辨出試樣中所含有各相的種類和各相的數(shù)量、形狀、大小、分布取向以及它們相互之間的關(guān)系。對(duì)粉體檢測(cè)來(lái)說(shuō),可以觀察粉體樣品中α-Al2O3晶體的大小、形狀、生長(zhǎng)情況及微量雜質(zhì)等,是否片狀、球形、針狀,厚徑比、長(zhǎng)徑比、發(fā)育程度等。

片狀氧化鋁顯微結(jié)構(gòu)

片狀氧化鋁顯微結(jié)構(gòu)

光學(xué)顯微鏡分辨率為0.2μm(采取輔助措施后可達(dá)20nm),電子顯微鏡分辨率為0.3nm。

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1.顯微分析:特種陶瓷的“相面術(shù)”

2.超強(qiáng)分析手段:掃描電鏡在電池材料領(lǐng)域的應(yīng)用

3.α-Al2O3粉體的比表面積

通常采用BET氮?dú)馕椒y(cè)定α-Al2O3的比表面積,α-Al2O3的比表面積的大小與其晶體形狀、大小及α-Al2O3轉(zhuǎn)化率有關(guān),常用微米級(jí)的α-Al2O3微粉比表面積為0.3~25m2/g,粒度越小,比表面積越大;轉(zhuǎn)化率越高,比表面積越小;納米α-Al2O3比表面積則較大,一般在100m2/g以上。

幾種型號(hào)α-Al2O3比表面積與原晶大小對(duì)照

幾種型號(hào)α-Al2O3比表面積與原晶大小對(duì)照

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2.比表面積及孔徑分析儀等全新標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布(粉體工業(yè)整理版)

4.α-Al2O3粉體的密度

(1)真密度

真密度也稱有效密度,通常采用比重瓶法測(cè)量。采用比重瓶法測(cè)定最好是測(cè)原粉(粗粉)的真密度,微粉誤差較大,一般工業(yè)常用的α-Al2O3真密度為3.92~3.98g/cm3,因?yàn)锳l2O3不同相中的α相真密度最高,所以,真密度越高,α-Al2O3含量越高,轉(zhuǎn)化率亦越高。

比重瓶法真密度測(cè)試儀

比重瓶法真密度測(cè)試儀

(2)α-Al2O3粉松裝密度

松裝密度的測(cè)定方法為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T6609.25-2004,同樣是測(cè)定原粉,微粉誤差大。從粉體松裝密度大小可以定性判斷粉體的比表面積、轉(zhuǎn)化率和原晶相對(duì)大小,另外,也可以簡(jiǎn)單判斷出生產(chǎn)工藝,一般隧道窯原粉的松裝密度為0.7~0.9g/cm3,回轉(zhuǎn)窯的松裝密度為0.9~1.1g/cm3

松裝密度測(cè)試儀

松裝密度測(cè)試儀

(3)壓實(shí)密度

壓實(shí)密度一般用于測(cè)定微粉。α-Al2O3微粉壓實(shí)密度的測(cè)定方法:不同廠家略有差別,壓實(shí)密度與粉體的粒度、比表面積、轉(zhuǎn)化率、原晶大小、形狀、真密度都有關(guān)系,對(duì)于下游用戶來(lái)說(shuō),壓實(shí)密度越大越好。

5.α-Al2O3的α相轉(zhuǎn)化率

通常采用X射線衍射法檢測(cè)α-Al2O3,依循國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T6609.32-2009。轉(zhuǎn)化率愈高,真密度愈大,采用工業(yè)氧化鋁生產(chǎn)的α-Al2O3其轉(zhuǎn)化率與真密度有以下近似關(guān)系:即當(dāng)轉(zhuǎn)化率≥92%時(shí),真密度的小數(shù)點(diǎn)后兩位與轉(zhuǎn)化率相同;如轉(zhuǎn)化率為95%,則真密度為3.95g/cm3;轉(zhuǎn)化率為98%,則真密度為3.98g/cm3;轉(zhuǎn) 率為100%,則真密度為3.99~4.00g/cm3

另外相同生產(chǎn)工藝條件下,轉(zhuǎn)化率愈高,α-Al2O3的松裝密度愈大,則比表面愈小。


般來(lái)說(shuō),在沒(méi)有礦化劑情況下,工業(yè)氧化鋁或氫氧化鋁從1200℃開(kāi)始生成α-Al2O3,同樣條件下溫度越高轉(zhuǎn)化率越高,且α-Al2O3晶體越大,在實(shí)際生產(chǎn)中同樣的設(shè)備,同樣的保溫時(shí)間,如隧道窯1300℃某種原料的轉(zhuǎn)化率為90%,α-Al2O3晶體單晶為0.7~0.8μm;而1520℃則轉(zhuǎn)化率可達(dá)到96%,α單晶可達(dá)到1.3~1.5μm。

如回轉(zhuǎn)窯,受限于設(shè)備本身工藝條件保溫時(shí)間較短,以氫氧化鋁為原料,同等條件下,在溫度為1300℃時(shí)生產(chǎn)的α-Al2O3的轉(zhuǎn)化率為87%左右,α-Al2O3晶體為0.6μm;當(dāng)溫度達(dá)到1420℃時(shí),α-Al2O3的轉(zhuǎn)化率為90%~92%,α-Al2O3原晶大約為1μm。

總結(jié)

在α-Al2O3粉體的生產(chǎn)和應(yīng)用中,粉體及顆粒性能的表征非常重要,顯微圖像法 是研究α-Al2O3粉體顆粒的一個(gè)重要表征方法。不同工藝,設(shè)備生產(chǎn)出的產(chǎn)品物理化學(xué)性能也有所不同,各種性能之間存在一定的關(guān)聯(lián)并相互影響,只有充分了解和掌握才能更好地生產(chǎn)和應(yīng)用。


參考來(lái)源:

1.粉體表征技術(shù)在α-Al2O3檢測(cè)及生產(chǎn)中的應(yīng)用,孫志昂、沈樂(lè)、田春華(陶瓷);

2.氧化鋁α相變及其相變控制的研究,吳玉程、宋振亞、楊曄、李勇、崔平(合肥工業(yè)大學(xué)材料學(xué)院、中國(guó)科學(xué)院固體物理研究所納米材料研究中心)。


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作者:粉體圈

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