納米MgO氧化鎂粉體制備技術及應用

發布時間 | 2016-11-02 10:08 分類 | 粉體加工技術點擊量 | 6735

干燥氧化鎂

導讀：納米MgO是一種新型功能精細無機材料，其粉體粒徑介于1～100 nm。由于其結構的特殊性，使了它具有獨特的電學、磁學、熱學及光學性能，被廣泛應用于高級陶瓷材料、電器絕緣材料、化妝品、香粉、...

納米MgO是一種新型功能精細無機材料，其粉體粒徑介于1～100 nm。由于其結構的特殊性，使了它具有獨特的電學、磁學、熱學及光學性能，被廣泛應用于高級陶瓷材料、電器絕緣材料、化妝品、香粉、油漆、橡膠填充劑、酸性氣體吸附劑、催化劑載體等領域，有著廣闊的應用前景和巨大的經濟潛力。

一、納米MgO粉體制備方法

納米MgO粉體的制備方法按原料的狀態可分為固相法、氣相法、液相法。

1、固相法

（1）機械粉碎法

機械粉碎法是指通過機械力將氧化鎂大顆粒進一步細化。該方法技術簡單，但制備的粉體粒徑均勻性低，粉碎過程還易混入雜質，且粒子形狀難以控制，很難達到工業應用的要求。

（2）固相化學反應法

固相化學反應法是近年來出現一種合成納米氧化物的新方法。常用草酸與醋酸鎂等發生室溫固相化學反應，生成的MgC2O4在一定溫度下灼燒分解制得的MgO粉體。

該方法優點是克服了傳統濕法存在的粒子團聚問題，具有反應無需溶劑、產率高、反應條件易控制等。

2、氣相法

氣相法分為物理氣相沉積法（PVD）和化學氣相沉積法（CVD）兩種。物理氣相沉積法是利用電弧、高頻或等離子體高溫熱源將氧化物加熱使之氣化，然后聚成粒子。化學氣相沉積法是利用揮發性金屬化合物或金屬單質蒸汽通過化學反應生成所需化合物。根據反應的類型，化學氣相沉積法又可分為氣相氧化法、氣相熱解法、氣相水解法等。

（1）氣相氧化法

氣相氧化法是將金屬單質蒸發或金屬化合物在氣相中發生氧化反應，生成的金屬氧化物蒸氣再凝聚成納米粒子。納米MgO粉的合成是通過Mg蒸氣在氧氣氛中發生氧化反應而得，其反應式為：

該方法通過改變工藝參數，可以控制生成的MgO粒度可以在10～100 nm之間調節.

（2）氣相熱解法

氣相熱解法是在真空或惰性氣氛條件下，用各種高溫熱源將反應區加熱到所需溫度，然后導入氣體反應物或將反應物溶液以噴霧法導入，溶劑在高溫條件下揮發后發生熱分解反應，生成氧化物。該方法常用以硝酸鎂為原料，制備納米氧化鎂。

兩種氣相法制備納米氧化鎂粉體的優點是：

①產品純度高、分散性好、粒度分布窄；

②可以連續生產，生產能力大，粒度可以控制。

缺點是：

①產品的收集還存在問題，設備昂貴；

②反應溫度高，能耗大。

③氣相熱解法還產生大量有害氣體，污染環境，實現工業化生產存在一定的困難。

石家莊京煌科技液相法生產的氧化鎂粉體

3、液相法

液相法是目前廣泛采用的制備納米金屬氧化物粉體的方法，常用方法主要有：直接沉淀法、均勻沉淀法、溶膠-凝膠法等。

（1）直接沉淀法

直接沉淀法是在金屬鹽溶液中加入沉淀劑，使生成的沉淀從溶液中析出，將陰離子從沉淀中除去，再經熱分解制得納米氧化物。常見的沉淀劑有氨水、NaOH、（NH4）2CO3等。

直接沉淀法優點：

①操作簡便易行，對設備、技術要求不高，不易引入雜質，

②產品純度高，有良好的化學計量性，制備成本較低；

缺點是：產品粒度較大，粒度分布較寬。

（2）均勻沉淀法

均勻沉淀法的原理是通過化學反應使沉淀劑在溶液中緩慢、均勻地釋放出來，在沉淀過程中，由于構晶離子的過飽和度在整個溶液中比較均勻，所得沉淀物的顆粒均勻而致密，便于洗滌過濾，制得的產品粒度小、分布窄、團聚少。常用方法是以硝酸鎂、尿素為原料，乙醇為反應介質、加入表面活性劑PEG、DMF，生成的沉淀經離心分離、冷凍干燥和煅燒后，制得MgO粉體。

均勻沉淀法常用的沉淀劑有六次甲基四胺和尿素等。以尿素為沉淀劑的化學反應方程式為：

（3）溶膠-凝膠法

溶膠-凝膠法簡稱是以有機或機鹽為原料，在有機介質（如乙醇等）中進行水解、縮聚反應，使溶液經溶膠-凝膠化過程得到凝膠，凝膠經干燥、煅燒得到產品。常用方法為將硝酸鎂加入到熔融的硬脂酸中，加熱、攪拌后得到淺黃色透明溶膠，然后自然冷卻至室溫得到凝膠，再將凝膠置于馬弗爐中，在400℃以上的溫度下煅燒一定時間，得到白色納米MgO粒子。

溶膠-凝膠法優點是納米粉體粒度分布窄、分散性好、純度高，并且煅燒溫度低、反應易控制、副反應少、工藝操作簡單，但缺點是原料成本較高。

下表為上述合成納米MgO方法的比較：