1  概述

超細硅酸鋯是由天然鋯英砂經超細研磨、除雜、干燥等工藝加工而成的一種超細粉體，其特點是折射率高，具有良好的化學穩定性和耐高溫性能，因此能作為乳濁劑廣泛應用于建筑陶瓷、衛生陶瓷、日用陶瓷等，在釉料或坯體中起增白作用。

超細硅酸鋯的增白作用是因其在燒成后形成斜鋯石等，從而對入射光波形成散射。對超細硅酸鋯乳濁作用影響最大的因素是其顆粒的細度，顆粒越細，乳濁效果越好。有文獻表明：將超細硅酸鋯的D50值控制在1.4μm以下、D90控制在4.0μm以下，將會產生最佳乳濁增白效果。激光粒度儀就像眼睛，在超細硅酸鋯的生產監測及質量控制中起到至關重要的作用。

2  激光粒度儀應用與實踐

2.1不同儀器測試結果對比

行業標準《陶瓷用硅酸鋯》JC/T 1094中規定，超細硅酸鋯的粒度要求D50≤2.0μm，D98≤10.0μm，但對儀器型號沒有明確的規定。由于各企業使用的激光粒度儀生產廠家及型號不同，造成供應鏈上下游、同行之間所測產品粒度分布有一定的差別，特選取A公司超細硅酸鋯系列產品Zr-A1、Zr-A2、Zr-A3作為被測樣品通過均化處理后用不同的激光粒度儀進行對比測試，結果見表1、圖1。

表1 國內部分激光粒度儀測試結果對比

丹東百特BT-9300S 

珠海歐美克LS-POP(6)

 珠海歐美克LS-POP(6)(加六偏)   

濟南微納Winner2000ZDE(加焦磷酸鈉)  

從表1、圖1可以看出：以上儀器所測粒度值D50較為接近，但粒度值D90有一定的差別，珠海歐美克所測粒度D90最小。三種儀器所測粒度分布圖圖形有明顯的不同，經驗判斷，造成這種不同的原因并非測試條件不同，而是由儀器本身的差別引起的。

為驗證各儀器的重復性，Zr-A7與Zr-A3實際上為同一個樣。對比Zr-A3、Zr-A7樣品測試結果，丹東百特、珠海歐美克、濟南微納激光粒度儀均具有良好的重復性。

同時，以上實驗條件及數據初步證明，是否添加分散劑、分散劑種類對中位粒徑D50大于0.9μm的超細硅酸鋯粒度分布測試結果基本無影響。

為對比國內外激光粒度儀測試結果的差別，選取A公司超細硅酸鋯Zr-A1（同上）、B公司超細硅酸鋯Zr-B通過均化處理后，在以下儀器上進行測試，結果如下。

表2 國外部分激光粒度儀測試結果對比

圖2 馬爾文Mastersizer3000測試Zr-A1粒度分布圖

通過以上數據可以看出：以上3家國外激光粒度儀測試同一樣品結果差別較大，且Zr-A1樣品的測試結果與國內儀器測試結果也有較大差別。造成以上結果的原因可能是因為儀器原理不同，所測出的等效粒徑不同。

根據經驗判斷，國內外各儀器測試數據之間并不存在線性關系，對于要求較高的樣品測試，用戶可以通過顆粒圖像處理儀、掃描電鏡等儀器驗證測試結果的可靠性，盲目信賴某一品牌的激光粒度儀，而忽略測試環境的變化、人為因素的影響等，都可能會給生產和研發帶來一些麻煩。

2.2粒度測試時應注意的問題

在使用激光粒度儀時還應注意以下問題：

首先，應判斷被測物料是否適合用激光粒度儀進行測試，如氫氧化鐵、氫氧化鈦等。此類物質通常為膠體，用可見光照射時會出現丁達爾現象。用激光粒度儀測試膠體的粒度分布時應配合其它檢測手段驗證測試結果的準確性，同時應使用去離子水作為分散介質，防止自來水中的電解質造成顆粒團聚影響測試結果。

其次，激光粒度儀適用于已知激光粒度儀折射率的單一物質粒度分布測試，因此測試前要知道被測樣品的折射率，折射率選取的不同會對測試結果造成一定的影響。不同廠家的激光粒度儀系統內默認的樣品折射率也略有差別，如丹東百特、麥奇克、堀場HORIBA中超細硅酸鋯折射率為1.93，珠海歐美克為2.00，馬爾文為2.02。掌握樣品折射率之后要通過大量的實驗選定理想的測試參數，如遮光度、超聲波分散功率、超聲波分散時間、分散劑及其添加量等。然而，對于由兩種不同折射率物質混合組成的粉體，選定折射率后也不一定能測出準確的粒度分布。

另外，測試窗口作為激光粒度儀的重要部分對樣品測試結果準確性有很大影響。由于超細硅酸鋯粒度較細，細微的粉體顆粒容易粘附在測試窗口上并緩慢改變測試背景，造成測試結果比實際結果偏小。出現該情況后，經常性的清洗測試窗口會對窗口內表面造成輕微的劃傷，增加顆粒粘附的幾率，產生惡性循環。同時，測試窗口在分散介質的溫度和室溫有差別、室內濕度較大時會出現起霧現象，對測試結果造成較大偏差，甚至影響儀器的正常使用。碰到以上2種情況時要密切注意測試背景，按照操作說明排除背景異常現象即可。值得一提的是，目前國內某儀器供應商在新生產的儀器內部安裝了露點溫度探測器，一旦測試窗口起霧，電腦就會提示，廠家這種細致的工作給客戶帶來了良好的客戶體驗。

3  結論及建議

激光粒度儀作為一種新型的粒度測試儀器，已在粉體加工、應用與研究領域得到廣泛的使用。根據粒度分布數據可以準確的調整研磨時間、研磨濃度等工藝參數，對于各類超細粉體的磨礦工藝優化與節能具有十分重要的意義。

目前，國內外激光粒度儀所測產品粒度分布略有差別，且大多數儀器可以通過管理員權限進入測試軟件后臺，人為的調整粒度大小及分布，所以供應鏈上下游、同行之間應選擇雙方認可的樣品作為工作標樣，在各自的儀器上測試，通過測試找出一個固定的差值。經過雙方測試合格的樣品應長期留存，以便隨時校驗雙方的測試方法和儀器。儀器使用人員應熟練掌握操作方法與技巧，保證測試結果的準確性。

    聲明：以上內容僅代表作者本人觀點，與任何單位或組織無關。文中的數據為超細硅酸鋯樣品實測數據，且僅對當次樣品負責，不做設備選型依據。

    由于作者水平有限，文中不足或有錯誤的地方還請各位專家老師批評指正。

作者：韓暉