隨著納米技術(shù)的繁榮發(fā)展，基于DLS技術(shù)的納米激光粒度儀也日益普及，掌握其基本特性及基礎(chǔ)知識，相信會對關(guān)注納米粉體材料的粉體圈內(nèi)人士有所幫助。

本文將以問答的形式，向讀者介紹一些納米激光粒度儀的基本常識。

1、納米激光粒度儀的測量原理是什么？

由于分子熱運動，懸浮介質(zhì)（多數(shù)情況下是水或者有機溶劑）的分子不斷運動，和懸浮的顆粒物產(chǎn)生碰撞，使得分散體或溶液中的小顆粒做無規(guī)則的布朗運動。可以通過觀測散射光隨時間的波動性得到顆粒布朗運動的速度，這種技術(shù)被稱為光子相關(guān)光譜法（PCS）或準(zhǔn)彈性光散射法（QELS），但現(xiàn)在通常稱作動態(tài)光散射法（DLS）。斯托克斯-愛因斯坦方程定義了顆粒布朗運動速度與顆粒大小之間的關(guān)系：

其中，D =擴散速度，k =波爾茲曼常數(shù)，T =絕對溫度，h =粘度，DH =流體力學(xué)直徑

上述關(guān)系式清楚地表示了在樣品溫度和連續(xù)相粘度已知的情況下，如何根據(jù)擴散速度測定粒徑。盡管必須是控制檢測溫度，但很多商用儀器還是會對溫度進行測量；而對于許多分散劑，尤其是水而言，粘度是已知的。在很多情況下，DLS實驗所需的補充信息也僅僅是粘度測量。

2、納米激光粒度儀有何性能優(yōu)勢？

納米激光粒度儀法在測量0.1 nm ~ 10 μm范圍的粒徑時十分出色。它在測量小顆粒方面的能力尤為突出，對于絕大多數(shù)待測體系提供2nm及以上的準(zhǔn)確、可重復(fù)的數(shù)據(jù)。從理論上講，檢測低密度分子的粒徑僅僅受到儀器靈敏度的限制。無論是稀釋樣品還是混濁樣品都可以用DLS法來進行測量，可分析的濃度范圍最低可至0.1ppm，最高可達40％w/v。不過，由于樣品濃度會大大影響其外觀尺寸，因此當(dāng)粒子含量較高時對樣品的制備需要加倍小心。

3、納米激光粒度儀有何局限性？

A、對密度較大顆粒而言，沉降是可能導(dǎo)致分析不準(zhǔn)確的一個潛在問題。例如，對于密度為10g/ml的顆粒，最大檢測粒徑通常會限制在大約100nm以內(nèi)。應(yīng)對的辦法有提高分散介質(zhì)的密度。例如使用蔗糖溶液作分散介質(zhì)。存在較大的超出儀器量程的顆粒時，這類顆粒應(yīng)該事先被過濾掉。或者，如果大顆粒的存在量極少也可以通過軟件進行處理。

B、納米激光粒度儀分辨率較低。動態(tài)散射光技術(shù)不屬于高分辨率的技術(shù)。當(dāng)樣品的粒度分布排列十分密集，且存在三種以上的粒度分布差異時，DLS 將無法對多重分散樣品進行精確表征。在這種情況下，建議最好在測量之前對樣品進行分離；而在測量方法上，則需要將DLS與制備技術(shù)如凝膠滲透法或尺寸排除色譜法（GPC / SEC）和（或）流場分離技術(shù)（FFF）聯(lián)合使用。

C、多重光散射問題無法絕對避免。多重散射是指從一個顆粒發(fā)出的散射光在到達探測器之前又會被其它粒子再次散射，在較致密的樣品中，這種現(xiàn)象會使粒徑計算的精確度受到影響。

4、納米激光粒度儀操作使用是否很復(fù)雜？

納米激光粒度儀聽起來似乎是神秘的高科技產(chǎn)品，但是其使用操作流程并不復(fù)雜。其固有的操作簡便性使得操作者無需具備很強的專業(yè)知識就能正確使用儀器，一般分析過程，從制備樣品到完成測試只需要幾分鐘的時間。并且樣品分散介質(zhì)的選擇自由度大，不管是水性還是非水性的，只要它們呈透明狀并且不太粘稠，基本都可以使用。這種測試方法所需的樣品量也很小，最少時只需要幾微升即可，這一點對于較為貴重的樣品來說，是有巨大優(yōu)勢的。

5、如何選擇納米激光粒度儀的分散劑？

雖然大多數(shù)分散劑都適用于納米激光粒度儀，但如果分散劑粘度大于100mPa.s，往往會影響測量的可靠性，另外分散劑對光的吸收也會對檢測產(chǎn)生干擾。比如有色樣品的散射光強度可能會有所降低。一種可行的解決方案是根據(jù)系統(tǒng)的靈敏度，采用不同的激光波長進行分析或?qū)悠愤M行稀釋。樣品中的熒光也會對信噪比造成影響，但可以通過使用窄帶濾波器來解決，以排除熒光雜散光的影響。

6、納米激光粒度儀的核心光電探測器是什么類型的？

光電探測器有兩種類型：一種是便宜、靈敏度較低的光電倍增管PMT，另一種是較昂貴的、性能更好的雪崩光電二極管檢測器（APD）。后者宣稱效率高達65%，遠遠優(yōu)于替代產(chǎn)品PMT 4-20%的效率，從而使數(shù)據(jù)收集最大化，測量速度更快、質(zhì)量更高。

7、環(huán)境溫度對納米激光粒度儀的影響。

要獲得精確的測量數(shù)據(jù)，另一項基本要求是必須對溫度進行很好的控制。如同分散劑粘度一樣，顆粒的布朗運動也直接和溫度相關(guān)，因此溫度控制較差造成的影響非常嚴(yán)重。例如，在環(huán)境溫度下對水性體系進行測量，1oC的溫度誤差將導(dǎo)致2.4％的檢測結(jié)果偏差，超過ISO13321 [1]標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的+/-2%或更新的ISO 22412[2]標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的范圍。對于使用的各類比色皿，納米激光粒度儀溫度控制的合理目標(biāo)是+/-0.2oC。比起在檢測儀外部連接水浴裝置，內(nèi)置溫度控制器在使用上更加方便，在測量精度、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性方面也更加可取。此外，具有高性能控制系統(tǒng)的儀器，既能進行快速的系統(tǒng)預(yù)熱，又能迅速調(diào)整溫度，從而對溫度變化所產(chǎn)生的影響（如蛋白質(zhì)熱不穩(wěn)定性）進行研究。

8、納米激光粒度儀除了測試粒度分布，還有其它用途嗎？

納米激光粒度儀除了被廣泛應(yīng)用于粒度測量外，專業(yè)化程度較高的DLS系統(tǒng)組件的組合也適合用于進行如下測量：絕對分子量、 Zeta電位、蛋白質(zhì)電荷、微流變學(xué)性能。除了粒徑， zeta電位也是表征膠體系統(tǒng)時用最廣泛使用的測量參數(shù)之一。Zeta電位量化了粒子之間靜電排斥作用的程度。這種量化不是針對顆粒表面之間，而是針對顆粒邊界層內(nèi)的某個點之間的排斥力，在這個點之外，顆粒對周圍的溶劑分子不再產(chǎn)生影響。Zeta電位測量為分散體固有的靜電穩(wěn)定性提供了有效參考，配方設(shè)計師可因此對穩(wěn)定性進行了解和控制。例如在乳液配方中，zeta電位數(shù)據(jù)幫助篩選穩(wěn)定性候選樣品，將它們用于水處理絮凝過程控制，有助于減少添加劑的劑量水平。

小結(jié)：DLS是一項比較成熟的技術(shù)，可為各種類型的樣品進行粒徑和分子尺寸測量。光散射系統(tǒng)在測量粒徑的同時，還可以測量分子量、蛋白質(zhì)電荷和Zeta電位，甚至還能具有微流變學(xué)測量功能。除了儀器本身的性能以外，還有其它因素也會影響儀器全壽命周期成本。儀器是否易于維護保養(yǎng)，測試軟件操作是否便利等問題都是值得關(guān)注的問題。當(dāng)前由于能夠提供這類儀器的供應(yīng)商相對較少，納米激光粒度儀還是一種高大上的貴重儀器。不過隨著應(yīng)用的普及，及相關(guān)儀器制造企業(yè)推出相應(yīng)有競爭力的新產(chǎn)品，相信不久的將來，價格更具優(yōu)勢，性能滿足常規(guī)技術(shù)需求的納米激光粒度儀將會出現(xiàn)在大家眼前。

（粉體圈 作者：沐恩）