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氮化硅微粉的制備方法及應用現狀

發布時間 | 2016-10-13 09:37 分類 | 粉體加工技術 點擊量 | 8584
石墨 涂料 硅微粉 氮化硅
導讀:氮化硅(Si3N4)是重要的陶瓷結構材料,具有密度和熱膨脹系數小、硬度大、彈性模量高以及熱穩定性、化學穩定性和電絕緣性好等特點,此外,它還耐腐蝕、抗氧化,具有表面摩擦系數小等優點,廣泛...

氮化硅Si3N4)是重要的陶瓷結構材料,具有密度和熱膨脹系數小、硬度大、彈性模量高以及熱穩定性、化學穩定性和電絕緣性好等特點,此外,它還耐腐蝕、抗氧化,具有表面摩擦系數小等優點,廣泛應用于冶金,化工,機械,航空,航天及能源等領域。

 

一、氮化硅微粉的制備方法

1、硅粉直接氮化法

該方法采用化學純的硅粉(分析純:95%以上)在NH3,N2+H2或N2氣氛中直接與氮反應實現,其反應方程式如下:

 

 

硅粉直接氮化合成Si3N4微細粉的優點是工藝流程簡單,成本低。缺點是該方法反應慢。需較高的反應溫度和較長的反應時間,制備的Si3N4粒徑分布較寬,需要進一步經過粉碎、磨細和純化才能達到質量要求。

 

2、SiO2還原氮化法

SiO2的細粉與碳粉混合后,通過熱還原首先生成SiO,然后SiO再被氮化生成塊狀的Si3N4。總的化學反應式為:

 

 

SiO2還原氮化法的特點是原料來源豐富,反應產物是疏松粉末,與硅粉氮化產物不需要進行粉碎處理,從而避免了雜質的重新引入,所以用該法制得Si3N4粉末粒型規整,粒度分布窄。

 

3、液相法

液相法的化學反應式如下:

 

 

該方法關鍵在于制備純的硅亞胺。SiCl4和NH3為放熱放映,常溫下很容易反應。所以工藝上要求控制反應速度和除凈副產物。采用這種方法生產的Si3N4具有純度高、粒徑微細而且均勻,所以發展很快。日本UBE公司用此法早己在1992就建成了年產300t的生產線。這是當時世界上最大規模生產Si3N4粉末的生產線,它的生產能力相當于1990年日本國內Si3N4的總消耗量。

 

4、氣相法

SiCl4與NH3氣體可以直接在高溫下反應生產Si3N4,副產物首先是NH4Cl,其在高溫下很快升華分解。化學反應式為:

 

 

目前,氣相法主要包括激光誘導氣相沉積和等離子氣相合成。由于是氣相反應,反應時氣流易控制產物純度高、超細。

 

1)激光誘導氣相沉積

激光誘導氣相沉積法利用反應氣體分子對特定波長激光束的吸收而產生熱解或化學反應,經過核生長形成微粉,整個過程基本上還是一個熱化學反應和形核生長的過程。

 

該方法可以制備均勻超細、最低顆粒尺寸小于10nm的粉體。同時,由于反應中心區域與反應器之間被原料氣隔離,污染小,能夠獲得穩定質量的粉體。該方法關鍵在于選用對激光束波長產生強吸收的反應氣體作為反應源。

 

2)等離子氣相合成法

等離子氣相合成法是制備Si3N4粉體的主要手段之一。它具有高溫、急劇升溫和快速冷卻的特點,是制備超細陶瓷粉體的常用手段。該方法由于升溫迅速,反應物在等離子焰內滯留時間短,易于獲得均勻、尺寸小的Si3N4粉體。等離子體法最顯著的特點,就是容易實現批量生產。

 

二、氮化硅微粉的應用

廣州石潮生產的氮化硅渦輪

 

1、制造精密結構陶瓷器件: 如冶金,化工,機械,航空,航天及能源等行業中使用的滾動軸承的滾珠和滾子,滑動軸承,套,閥以及有耐磨,耐高溫,耐腐蝕要求的結構器件。

2. 金屬及其它材料表面處理 :如模具,切削刀具,汽輪機葉片渦輪轉子以及汽缸內壁涂層等。

3、制備高性能復合材料:如金屬,陶瓷及石墨基復合材料,橡膠,塑料,涂料,膠粘劑及其它高分子基復合材料。

4、納米氮化硅在高耐磨橡膠中的應用:采用納米級氮化硅(平均粒度20納米)作為耐磨增強劑,橡膠耐久實驗可承受100多萬次,而未添加納米級氮化硅的耐久實驗最多只能做20萬次。

5、納米氮化硅在特種吸收人體紅外紡織品的應用:硅基納米粉是尼龍,滌綸增強導電。納米氮化硅具有人體吸收紅外波段的吸收率在97%以上,是最優良吸收紅外超細紡織物添加劑。

6、在LED發光材料中:納米Si3N4熒光粉均屬于有個別發光中心的發光材料。研究實驗表明,氮化硅的顆粒度越小(20納米)是產生的激發頻帶更加寬廣。

 

投稿作者:李波濤

 


作者:粉體圈

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