在碳化硅粉體制備分級用水中,水質情況波動給生產和品質控制帶來很大影響。本文介紹了分級用水pH值、電導率、硬度對工業規?;a精密研磨用碳化硅微粉的影響, 以期通過控制水質質量達到提高產品品質的目的。
1 試驗方法
1.1材料
原料采用市售0#~60#段砂;
物料提純過程采用的硫酸、水力分級過程采用分散劑以及其它輔助試劑均為市售品。
1.2設備和檢測儀器(方法)
機械粉碎設備:雷蒙磨機粉碎(日本石井粉碎設備株式會社);
氣流分級設備:LHP系列氣流分級機(山東濰坊正遠粉體工程設備有限公司)
水力分級設備:自制,具體參見圖四所示;
粒度檢測設備:Beckman Coulter顆粒計數儀Ⅲ型(電阻法)
pH檢測儀:TES-1380(臺灣產)
電導檢測儀:CM-21P(日本產) 硬度檢測:滴定管
大顆粒檢測:水篩+庫爾特測定法。
1.3工藝以及原理概述
1.3.1工藝簡圖
1.3.2機械初級粉碎
本實驗中原料經過雷蒙機粉碎以及氣流分級機初次干法分級。
1.3.3濕式分級:
濕式分級機常用的有小直徑水力旋流器、螺旋離心分離機、超細水力旋分機等。本實驗中所采用分級設備和分級原理見圖2 和圖3。
圖3: 分級原理示意圖
2 結果與討論
影響單號溢流分級產品品質的因素有很多,本文僅就分級用水的pH值、電導率、硬度對分級產品粒度、離散度、以及大顆粒的影響進行討論。
2.1 pH值
水的pH值表示水的酸堿性強弱程度。它主要指水中含氫離子的濃度大小而言。pH值一般為1~14,pH=7時定為中性水,當pH>7時為堿性水,pH<7時為酸性水。
本實驗中采用質量濃度為30% 、pH值分別為酸性、 中性、 堿性料漿作為樣本進行實驗。結果呈現如下規律:料漿pH值越低,物料出現絮凝現象越嚴重,物料沉降加速,隨著料漿pH值升高, 料漿沉降的越來越慢,分散性越來越好。精密研磨微粉終端客戶一般要求產品的pH值在6~8,如果客戶對產品的pH值不做特殊要求,生產時可以采用接近偏弱堿性的水質進行生產。
2.2 電導率
電導率(EC)表示物質導電的性能。水的電導率與其所含無機酸、堿、鹽的量有關,當它們的濃度較低時,電導率隨濃度的增大而增加,因此,該指標常用于反映水中離子的總濃度或含鹽量。
本實驗中采取不同電導率下生產的#1200產品為樣本,具體的粒度分布、離散度、大顆粒情況如表1。
從表1可以看出:隨著電導率升高,產品粒度分布中d v0逐漸變大、d v94越來越小;隨著電導率升高,產品離散度越來越高,產品的離散度由18.5%增加到25.7%;隨著電導率升高,產品中的大顆粒數目比例越來越高,由15 x10-6增加到了230 x10-6。不同電導率下產品品質存在很大差異。
2.2.1分級條件:
分級濃度:30%(質量分數);pH值:7.521;水質硬度:0.02 mmol/l;分級溫度:室溫;分級時長:15 H;分級流量:1.39x10-4 m3/s水質變動時略有調整)
2.2.2產品粒度分布、離散度圖示
圖4 粒度分布(EC=30) 圖5離散度(EC=30)
圖6 粒度分布(EC=70) 圖7離散度(EC=70)
圖8 粒度分布(EC=170) 圖9離散度(EC=170)
圖4-9為產品庫爾特粒度檢測結果,比較直觀再現了產品隨著分級用水電導率升高,粒度分布圖形逐漸變寬以及離散度逐漸變大的數據。
2.2.3產品SEM照片及實際研磨效果圖(SEM檢測由日本信濃檢測)
工件研磨條件:研磨盤轉速: 20 r/min,10 min;40 r/min,10 min;
工件壓力:7000Pa;料漿濃度:20%(質量分數);料漿供給量:3.3x10-7 m3/s
工件材料:黃銅片
圖11-16比較直觀的展現出不同電導率下對應產品的微觀狀態以及使用后的效果:隨著電導率的升高,產品中細小顆粒比例逐漸變多,EC=170 mS/m生產出的產品研磨后工件出現了很細微的劃痕。可見,電導率的升高影響了分級用水的質量,進而影響產品的粒度分布,導致大顆粒出現,研磨使用效果變差。
2.3 硬度
水的硬度是指水中Ca離子、Mg離子的含量。本實驗中硬度采用mmol/L作為硬度單位。表4列出了在不同硬度的情況下#1200產品的粒度分布、離散度、大顆粒項目具體情況。
表2:不同硬度的水質對應產品品質指標
從表2可以看出:隨著分級水硬度升高,產品粒度分布中d v0逐漸變大、d v94越來越??;隨著硬度升高,產品離散度越來越高,產品的離散度由18.5%增加到27.6%;隨著硬度升高,產品中的大顆粒數目比例越來越高??梢钥闯霾煌捕认庐a品品質存在很大差異,硬度對產品的影響比電導率還要深遠。
2.3.1分級條件:
硬度異常時分級條件: 分級濃度:30%(質量分數);pH值:7.5;分級溫度:室溫;分級時長:15 H;分級流量:1.39x10-4 m3/s (水質變動時略有調整)
2.3.2產品SEM形貌及研磨效果分析
研磨試驗條件:
研磨盤轉速: 20 r/min,10 min; 40 r/min,10 min;
工件壓力:7 000 Pa;料漿濃度:20%(質量分數);料漿供給量:3.3x10-7 m3/s;
工件材料:黃銅片
從產品的粒度分布以及實際研磨效果可以得出:隨著分級用水硬度的提高,水質質量的變差,產品細粉含量增加、分布越來越寬、離散度越來越大、離散度由18.5%增加到27.6%;隨著分級用水硬度的提高,產品中出現了大顆粒以及顆粒凝聚現象,研磨后工件表面出現大量的深劃痕,工件表面質量變得極差,完全達不到預期的研磨要求。
3、結論
分級用水的pH值、電導率、硬度是影響產品質量的主要因素。分級后產品粒度組成不均勻、甚至出現嚴重大顆粒現象,導致研磨后工件表面質量差,工件研磨過程多種缺陷均由這些因素所致,所以:
控制好分級用水質的pH值,進而控制整個分級體系的pH值是高效、高品質分級的前提,在實際生產中盡可能將水的pH值控制在6~8;
分級用水的電導率對產品粒度分布離散度有著重要的影響,在實際生產中,電導率最好控制在30 mS/m以下;
分級用水的硬度對產品的離散度、大顆粒有著決定性作用,在實際生產中,分級用水質硬度最好控制在0.05 mmol/L以下。
分級用水水質決定了產品的品質,優質分級用水是生產高品質產品的決定性條件。
投稿作者:陳向豐等
作者:粉體圈
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