納米材料技術的發展直接推動著科學技術的進步，而科技及新型儀器的發展又會促進納米材料技術的進步。納米材料的形貌和成分對材料的綜合性能起著決定性作用，而掃描電鏡在研究材料微觀形貌方面具有巨大優勢，尤其在材料分析與制備方面不可或缺。

掃描電鏡工作原理

掃描電鏡全稱為掃描電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope，簡稱SEM），在表面微觀形貌的分析及表征上有著不可替代的優勢，被廣泛地應用于化學、生物、醫學、冶金、材料、半導體制造、微電路檢查等各個研究領域和工業部門。

1.掃描電鏡的基本結構

常規的整套掃描電鏡主要包括電子槍、掃描信號探測器、圖像分析器和樣品室。

（1）電子槍：主要用以產生高速電子束，對材料表面進行轟擊以獲取樣品表面信息；

（2）掃描信號探測器：對高速電子束激發出的材料表面信息進行收集；

（3）圖像分析器：將收集到的信息進行記錄處理；

（4）樣品室：是掃描電鏡中承載樣品和電子的真空裝置系統，包括樣品交換室、真空隔絕裝置、真空檢測器等。

2.工作原理

掃描電鏡通過電子槍發射出電子經加速電場形成高能電子束，在掃描電圈的磁場作用下，以規律的時間和空間順序對樣品進行掃描，隨后利用探測器記錄圖像信息。同時，高速電子與材料內部的原子發生相互作用，產生各式各樣的電信號，這些信號最為常見的包括：背散射電子、二次電子、吸收電子、透射電子、特征x射線、俄歇電子，利用這些信號對樣品的性能進行表征。將電子束的位置與檢測信號的強度相結合即可產生圖像，隨后經過圖像處理裝置，即可在顯示器上顯示樣品的微觀結構。

掃描電鏡工作原理

隨著科學技術的進步，掃描電鏡發展至今無論是技術指標還是功能開發都得到了極大的提升。首先，掃描電鏡的放大倍數約為10~50萬倍；其次，掃描電鏡可以和多種設備進行聯用，實現了儀器的多功能化，比如可以和X射線能譜儀同步使用，在進行微觀組織結構分析的同時，可使用能譜儀對其進行微觀元素含量及元素分布的分析。這里要注意的是能譜不能單獨存在，是依附電鏡而使用，作為一個探測器而存在。

掃描電鏡與能譜儀聯用(SEM-EDS)，其主要特點是對樣品觀察速度快、分析范圍廣、結果較為直觀準確等，因而被廣泛應用于材料的分析與研究。

納米材料的電鏡表征

隨著納米技術和納米工業的發展，納米材料成為新時代最受追捧的新型材料之一，由于納米材料具有極小的微觀尺寸，傳統的分析方法難以對其進行表征。雖然掃描電鏡相比普通光學顯微鏡在價格上不占優勢，但是掃描電鏡具有較高的分辨率和放大倍數，因而被廣泛應用于納米材料的分析表征。

通過調節掃描電鏡的放大倍數可以觀看到納米材料的整體形貌；利用掃描電鏡對材料進行點、線、面的掃描，利用EDS能譜儀對組成材料的元素種類及含量進行分析，從而為后續實驗的合成提供了實驗依據。盡管利用光學顯微鏡也可以看清大范圍的組織形貌，但其分辨率較低，無法看清材料的精細組成結構。使用掃描電鏡，不僅可以發揮其自身優勢，提高形貌觀察效率，還可以觀測到樣品中某些比較特殊的組織結構。

1.在材料合成中的應用

如今，業界不僅僅追求無機納米材料的最基本性能，還希望將特定材料的形貌合成得更好；為了得到較好的形貌，常常使用掃描電鏡對材料進行表征。

納米材料根據其形貌可分為零維、一維、二維、三維納米材料，同種物質形貌處于不同維度時，其性能會存在極大的差異，掃描電鏡在材料合成過程中被頻繁使用。

通過調控試劑的量來控制形貌的生長，同時使用掃描電鏡記錄每一次試劑量的調節給材料形貌帶來的變化規律及完整的實驗數據，實現了儀器和實驗相結合的策略，極大地提高了材料的合成效率。

從零維到三維的不同維度的納米材料

2.在材料性能檢測中的應用

功能材料的形態和結構極大地影響了其整體性能，而在合成過程中又極易受到熱力學、動力學及外界壓力的干擾。 因此，利用掃描電鏡觀察材料的形貌和結構，有利于判斷材料的生長機理，從而進一步了解結構和性能之間的關系。

例如，在電池的運行過程中，金屬的正負極在極化電壓的作用下極易形成不穩定的產物，并且生成的產物極大地影響了電池的整體性能。因此，利用掃描電鏡觀測材料的表界面，可以準確把握材料的變化情況，有利于優化材料以提高電池的整體性能。

同時，掃描電鏡還可用于電池循環過程中材料的表征，以判斷不同維度的結構所適應的環境，以及在原有形貌的基礎上如何添加不同物質以穩固材料的形貌，以利于得到所需的實驗方案。

不同循環次數后石墨負極的SEM 圖

擴展閱讀：

超強分析手段：掃描電鏡在電池材料領域的應用

3.掃描電鏡與EDS能譜儀聯用在納米材料上的應用

在合成納米材料特別是功能納米材料過程中，不僅要提供直觀清晰的微觀形貌，還要分析出材料中的具體元素。 元素的種類和含量不僅影響形貌結構的變化，更決定材料的性質，只有同時弄清材料結構和元素組成，才能更準確地利用材料。

EDS能譜儀具有操作簡單、精準度高、使用范圍廣等特點，常被用作電子顯微鏡的配件以增強整機的實用性能。在使用掃描電鏡進行形貌觀察過程中常常發現部分形貌坍塌或形貌異常的情況，此時可使用EDS能譜儀對局部的成分進行分析以獲取更準確的信息。

EDS的測定結果不僅可以分析出組成材料的具體元素，還能夠判斷元素的比例，從而為確定材料的具體組成提供一定的參考依據。此外，為了進一步了解所合成的納米整體形貌特征中每部分所含元素，經常使用元素分布對其進行表征。

涂層截面形貌及成分分析

值得一提的是，在運用掃描電鏡過程中需要獲取高清立體圖像，由于樣品的成分以及掃描電鏡本身存在的噪聲等，所拍攝的圖像并不清晰，研究人員難以獲取材料的真實信息，針對不同的納米材料勢必要采取不同的處理手段及拍攝方法。 例如：對于磁性材料，應先消磁再進行拍攝；對于導電性較差或者沒有導電性能的樣品，應先在材料表面噴金鍍膜，以利于獲得清晰的圖像。

在測試過程中，工作距離、相散、加速電壓等因素都會對樣品的觀察造成很大的影響，全面了解掃描電鏡的工作原理、各種參數及操作事項，既能極大地提高拍攝效率，又能獲取高清的圖像。

總結

電子顯微鏡和納米技術的結合讓光學顯微鏡進入納米級時代，在如今的材料研究中，掃描電鏡對材料整體形貌的觀察和精細結構的分析有著不可替代的作用。隨著電子精密儀器更新的腳步逐漸加快，能夠與掃描電鏡聯用的儀器不斷地被開發出來，使得掃描電鏡功能進一步得到增強和完善，也為納米材料的合成和納米材料學科的發展提供了巨大的推動力。

參考來源：

1.掃描電鏡在納米材料分析研究中的應用，任海波、翁懷鵬、陶思琦（儀表技術）；

2.掃描電鏡的基本原理及應用，余凌竹、魯建（實驗科學與技術）；

3.我國掃描電鏡產業的發展與預測研究，李賀南、宋微、楊思思（創新科技）。

粉體圈小吉

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