在陶瓷工業化生產中，無論是經典的熱等靜壓燒結還是新型的燒結技術，主流的陶瓷成型工藝都是基于干法或者濕法的粉體處理。其中，干壓陶瓷成型技術由于成本低廉、工藝簡單，適合形狀相對簡單尺寸相對較薄的陶瓷部件的生產，其陶瓷部件廣泛應用在自動化、航空航天、核能和電子領域中。

航空發動機（圖片來源于網絡）

為什么要造粒？

對于超細陶瓷粉體而言，最大的問題是超細粉體具有很強的團聚趨勢，隨著顆粒尺寸的降低，顆粒之間的范德華力吸附變得遠比重力重要，使得粉末的流動性變差。為了改進粉體的流動性并且避免粉體顆粒在空氣中散布，造粒是一個經典的手段。造粒是通過在較細的粉體中加入一定量的塑化劑，制成粒度較大、具有一定假顆粒度級配并且流動性好的球體。這個球體叫做團粒，它的質量能夠顯著的影響后續的成型和燒結。

舉一個例子：氮化硅陶瓷的制備過程中就有兩個關鍵問題，需要通過原料粉體的造粒處理得以解決。第一個是為了保證氮化硅坯體的燒結活性，氮化硅原料粉體一般粒徑較小，中位粒徑往往小于1μm；然而，過細的原料粉體又具有流動性差的問題，從而導致成型時，坯體致密度不高，最終影響燒結后陶瓷的致密度。第二個是，氮化硅是高共價鍵結合的化合物，燒結必須引入燒結助劑才能促進陶瓷的致密化，如何使燒結助劑均勻分散在氮化硅粉體中也是陶瓷制備工藝中需要解決的重要問題。

造粒的方法

造粒常用的方法有：一般造粒法、加壓造粒法、噴霧造粒法和凍結造粒法。以上幾種造粒方法以噴霧造粒的質量最好，常用于工業化生產中。它可用于氧化鋯陶瓷、氮化硅陶瓷、氧化鋁陶瓷等特種陶瓷的制備。其中，噴霧造粒法制備的氧化鋁（Al₂O₃）顆粒具有規則球狀、類球狀的結構，顆粒級配好且呈正態分布，堆密度大，造粒粉在模腔內流動性好，具有良好的壓制成形和燒結等特性，制備出的顆粒可生產高質量的陶瓷產品。

噴霧造粒法

噴霧造粒（spray drying）法是把坯料和塑化劑混合后配置成固相含量一定的漿料，然后用噴霧器將漿料噴入造粒塔進行霧化，就能夠得到流動性較好的球狀顆粒。由于霧化后的漿料是非常細小的霧滴狀，所以比表面積很大，使得霧滴水分蒸發迅速，干燥快速結束，得到造粒粉體。利用噴霧造粒工藝能夠制備流動性良好且具有高松裝密度的粉體。故而，噴霧造粒工藝是進行干壓成型的粉體所必須采取的處理步驟。溶液，懸濁液甚至膏狀物等液態漿料均可用噴霧造粒法進行處理。

噴霧造粒流程圖

噴霧造粒最大的優點是：生產中通過噴霧造粒可以避免漿料中的各組份再團聚或沉降，從而使料漿保持均勻；同時料漿均勻霧化，可以得到粒度分布均勻且流動性好的球狀顆粒。這樣的顆粒具有極佳的成型和燒結性能，有助于最終得到高致密度高抗彎強度的燒結體。

噴霧造粒的過程

噴霧造粒過程可以分為四步，粉體漿料的霧化、霧化漿料與熱介質混合、液體蒸發以及干燥顆粒收集，前三步直接影響到造粒粉的性能。

（1）霧化

霧化就是將漿料變成大量霧滴，使得比表面積增加；一般來講，最終所得造粒粉顆粒的尺寸與霧化所得霧滴大小有關，所以通過控制霧滴尺寸可以實現對最終造粒粉顆粒尺寸的控制。造粒中的霧化過程可以按照能量的提供方式分為三類：氣流噴嘴式、壓力噴嘴式、離心霧化式。不同的霧化方式可影響到造粒粉的性能。

A.氣流噴嘴霧化指的是將壓縮空氣從噴嘴里以高速噴出，由于空氣與液體漿料之間的速度不同所以會產生摩擦，從而實現漿料的霧化。該霧化方式可以實現較高粘度漿料的霧化，并且加工工藝較簡單；缺點是能量利用效率較低，所以其能耗要多于其他兩種方式，另外，該工藝所得造粒粉粒度分布不夠均勻。

B.壓力噴嘴式是指通過加大噴料壓力，使得漿料以很高速度噴入室中干燥，最終實現霧化，而形成霧滴的大小與漿料粘度以及噴嘴長度成正相關，與霧化時的壓力成負相關。但是該工藝的缺點是漿料噴入時的高速度使噴嘴遭到磨損，并進一步影響到霧滴的大小以及尺寸分布情況，從而影響噴霧造粒粉體的性能。

C.離心式霧化是利用位于粉體干燥室中間最高部位的高速轉動的轉盤將漿料進行加速，并且使漿料在離心作用下在轉盤上展開形成膜，且漿料不斷的向轉盤邊緣移動；由于不同位置的漿料所受剪切力不同，并且與氣體有摩擦力，故而漿料被分散為細小霧滴，進而與干燥氣體混合。通過調整轉盤的大小、轉速、料漿粘度以及進料速度等可以控制霧滴的大小與尺寸分布。

（2）霧滴與氣體的混合

氣體在干燥室里面的運動方式可以明顯的影響到霧滴的運動時間、干燥程度、以及干燥所用時間，并且對于所得粉體與干燥室壁的粘連程度也有影響；另外，如果氣流出現渦流，則會導致干燥室局部出現過熱現象，最終使得造粒粉性能降低。干燥介質氣體與漿料霧滴在干燥室中相對運動不同，可分為順流式、逆流式和混流式三類。

（3）霧滴的干燥

霧滴的干燥即霧滴中液相的蒸發過程，如下圖所示，可分為三個階段。A~B是干燥的開始，此時霧滴液相蒸發速度增加迅速，并達到最大值。隨后B~C稱為常數干燥階段，此時，液相由霧滴內部向外表運動，使得霧滴表面呈液相飽和狀態，且霧滴保持較低的溫度；此階段所需時間與霧滴的粘度、液相含量以及氣體的濕度與溫度相關。到達C點，達到了臨界時的液相含量，由于此時霧滴內液相含量減少，故而霧滴蒸發速率降低，使得霧滴溫度升高，達到C~E的減速干燥。當到達D點時，干燥過程逐漸深入到霧滴內部，并且干燥速率保持下降，外部由于干燥而形成硬殼。在干燥過程中，進出口溫度對于干燥有較大影響。進口溫度降低，會導致霧滴干燥不完全，出現造粒粉團聚現象；進口溫度升高，會導致霧滴表面干燥過快，表面迅速形成硬殼，從而阻礙了霧滴的正常收縮，最終得到中空的不規則造粒粉。而出口溫度對粉體含水率有影響，從而對于粉體成型的性能有較大影響。

霧滴中水分蒸發過程

噴霧造粒的影響因素

在噴霧造粒工藝過程中，有很多因素能對最終造粒粉形貌和性能產生影響，比較重要的因素有漿料固相含量，粘結劑含量，進出口溫度等。

（1）漿料固相含量

造粒漿料中固相含量可明顯影響到造粒粉的形貌以及造粒粉體的流動性等性能。固相含量高的造粒漿料可獲得規則球形顆粒，而固相含量低的漿料會導致造粒粉體空心顆粒變多，使造粒粉流動性變差。由于固相含量會影響到漿料的粘度，即粘度隨著固相含量的增加而增加。如前所述，固相含量低時會造成粉體流動性差，而固相含量高時，容易使造粒機噴嘴堵塞，對造粒粉性能產生不利影響。一般來講，造粒粉的松裝密度會隨著漿料固相含量提高而增加。

（2）漿料粘結劑含量

粘結劑含量對于造粒工藝的影響與固相含量相似，且都與漿料粘度有密切關系。漿料中粘結劑含量增加會使粘度變大。當漿料中粘結劑加入量低時，造粒粉中細顆粒比例變大，造粒粉顆粒具有較低的強度，當含量過低時噴霧造粒無法形成規則形狀，造粒也就沒有意義。若粘結劑含量過高，一方面會引起漿料粘度過大，出現類似過高固相含量時的問題；另一方面，粘結劑含量過高，會在坯體的燒結過程中殘留雜相，對燒結產生不利影響。

（3）進出口溫度

漿料的進出口溫度在干燥中對于造粒粉以及造粒效率有重要影響。若漿料進料溫度高，就會減弱粘結劑的作用效果，無法形成規則顆粒。若出口處溫度高，霧滴干燥速率加快，使得造粒粉體顆粒變細，一定程度上提高松裝密度，但是又由于粉體過細造成噴霧的堵塞。進料口溫度過低，則霧滴干燥過慢，出現顆粒破碎，粉體流動性差。

此外，其他的一些因素，如進料速度，分散劑種類與含量以及噴霧壓力等，也會對造粒粉性能產生影響。

參考資料：

1. 信迎春。大尺寸、高精度陶瓷導軌制備工藝探索（清華大學材料科學與工程系）

2. 王騰飛，鄭彧，莊新江等。氮化硅陶瓷粉料造粒的研究進展（北京中材人工晶體研究院有限公司）

3. 楊戰厚，徐子勤，王軍成等。球形氧化鋁粉體噴霧造粒法的制備及工藝研究（咸陽非金屬礦研究設計院有限公司）

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