氮化鋁(AlN)的優良性能使其在半導體、電真空等領域得到了廣泛的應用，也成為了汽車電子、航空航天和軍事國防用電子組件的關鍵材料，低損耗高導熱的 AlN 陶瓷基板目前已成為全世界關注的熱點，正在飛速發展中。

高質量粉末原料是獲得高性能 AlN 陶瓷的先決條件，要制備高導熱的 AlN 陶瓷，首先需要制備出高純度、細粒度、分散性和燒結性好的 AlN 粉末。針對 AlN 這種自擴散系數小、致密度要求高（1900℃以上）的材料而言，納米尺寸的 AlN 粉末由于其具有高的表面能，在低溫燒結致密化過程中展現出獨特的優勢。同時，晶粒尺寸影響著材料的最終性能，因此納米 AlN 粉末的制備也得到了研究者們的密切關注。

高純納米氮化鋁粉

工業上制備 AlN 粉末的方法有三種，分別是直接氮化法，自蔓延高溫合成法與碳熱還原法。這三種方法都具有成熟的工藝，能夠滿足常規微米級氮化鋁粉的生產制備，其中，直接氮化法與碳熱還原法都可以用于制備納米 AlN 粉末，但都有其不足。直接氮化法制備的 AlN 粉末易團聚，且轉化率較低，有研究結果表明其轉化率僅為 80%；。碳熱還原法則需要納米級別的前驅物，但納米粉體易團聚，如何使 Al2O3與碳均勻混合是關鍵問題，此外也有多種適用于合成納米 AlN 粉末的物理化學方法，下表總結了這些方法及各自特點。

制備納米 AlN 粉末的方法及特點

一、濕化學法

有液相參加的、通過化學反應來制備材料的方法統稱為濕化學法，此方法通過選擇一種或幾種需要的可溶性金屬鹽或氧化物，按所制備材料的成分計量配制成溶液，使各元素呈離子或分子狀態，能夠實現原料分子級別的混合，解決原料混合的均勻性問題。

（1）溶膠-凝膠法

溶膠凝膠法通常將溶液干燥后得到凝膠，再對凝膠進行碳熱還原反應得到納米AlN 粉末。制備凝膠的方法有使用過硫酸銨與苯胺類有機物的交聯反應固定溶液中的鋁離子，或者使用無水氯化鋁和異丙醚為原料，采用非水解溶膠凝-膠法制備出高活性的 Al2O3 凝膠，與炭黑混合后碳熱還原合成 AlN 粉體，另外還有在凝膠制備過程中摻雜了釔元素以便后續的燒結。

（2）溶液燃燒合成法

該法通常選用硝酸鋁為鋁源和氧化劑，尿素等有機物為燃料，葡萄糖等可溶性有機物為碳源，配成混合溶液后對其進行加熱，溶液會在發生沸騰、濃縮、冒煙等一系列反應后開始發生氧化還原反應，同時伴隨著大量熱量的產生和大量氣體的放出，全部燃燒過程在幾分鐘內完成，得到一種極為疏松的泡沫狀氧化鋁和碳均勻混合的前驅物粉體，最終經碳熱還原反應獲得納米 AlN 粉末。

（3）絡合物分解法

絡合物分解法通常是先配置溶液形成含鋁絡合物，將溶液干燥后得到絡合物晶體，再將該絡合物在保護氣氛中高溫分解形成尿素和低熔點鋁鹽，隨后尿素繼續分解形成氨氣，氨氣與升華的鋁鹽氣相反應得到 AlN 納米顆粒，該方法不需要后續的碳熱還原反應和外加氮源，并且絡合物分解溫度低，通常不超過 1000℃。可以使用六水氯化鋁作為鋁源、尿素作為氮源、甲醇作為溶劑混合形成絡合物前驅體后，將該前驅體在 1000℃進行加熱分解，合成AlN 納米粉末。

絡合物分解法制備的顆粒及分散后的納米粉末

二、化學氣相合成法

該方法通常選用熔點低，易揮發的含鋁化合物在氮氣或氨氣的帶動下進入高溫反應室進行氮化，AlN 在氣相中形核并沉積在顆?；厥杖萜鲀?。這種方法的工藝窗口較寬，可以獲得幾納米到幾十納米的 AlN 顆粒，并且 AlN 產物的結晶度僅與表面原子數與總原子數之比有關。

三、高能物理輔助法

該方法是利用等離子體、爆炸等方式產生的高能量使 AlN 顆粒破碎分散，制備納米級的 AlN 粉末?？梢圆捎媒饘黉X絲在通電狀態下形成的等離子體剝落鋁絲表面高溫氮化形成納米 AlN 層，得到納米 AlN 顆粒。也可利用鋁電線在液氮中爆炸、等離子體輔助球磨金屬鋁等方式。

四、機械化學法

該方法是通過球磨的方式將原料中的氮元素固溶進金屬鋁晶格中，形成 AlN 粉末的過程，其中氮源可以選用氮氣，但其活性較低，需要進行長時間的球磨，故通常選用氨氣等高活性氣態物質進行反應。這種方法可獲得幾納米的氮化鋁顆粒。

機械化學法制備納米 AlN 形貌圖

總結

制粉工藝及粉末質量已成為 AlN 陶瓷制備的重要環節，目前工業上使用的制粉方法仍存在粉末形貌的不規則、過程控制需進一步改進、工藝流程較復雜等問題，而制備納米 AlN 粉末的方法眾多且各具特色，但距離成熟的粉末產品制造仍有很長的一段距離。在當前生產工藝的改進，以及高性能納米 AlN 粉末的新制備工藝的創新化成熟化上，國內研究者仍需不斷研究探索。

參考來源：

氮化鋁粉末制備方法及研究進程 ，張智睿、秦明禮、吳昊陽、劉昶、賈寶瑞、曲選輝（北京科技大學新材料技術研究院）。

粉體圈 小吉