目前，增材制造目前正處在新興產(chǎn)業(yè)向成熟商業(yè)普及的過渡階段，產(chǎn)業(yè)在該階段的特征之一就是細(xì)分的技術(shù)工藝路線非常多，原材料形式包括粉體、顆粒、絲材、漿料等呈多樣化，但涉及金屬和陶瓷材料的3D打印采用粉體原材料或是粉體制備的漿料、混合物為主。而在工藝確定的前提下，導(dǎo)致上述產(chǎn)品性能變化的主因就在于原材料的不一致性。因此，為了生產(chǎn)質(zhì)量一致的增材制造組件，制造商必須了解并優(yōu)化粉體原材料的特性。

金屬和陶瓷3D打印，特別是對于金屬，粉末成本最多可占最終添加劑制造組件總生產(chǎn)成本的三分之一，甚至更多。因此，商業(yè)可行性依賴于強(qiáng)大的供應(yīng)鏈和有效的金屬粉末回收策略。為了保持過程的可靠性和一致性，必須對這些特性進(jìn)行控制和優(yōu)化。而為了實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)，必須在供應(yīng)鏈的各個階段對粉末的性能進(jìn)行表征，如粒徑分布、形貌、孔隙率、流動性、堆積特性等，其中最基礎(chǔ)也是最重要的莫過于粒徑分布（Particle Size Distribution，PSD）。

案例分析

某國際知名增材制造廠商在服務(wù)航空航天制造時為保障自身原材料供應(yīng)，需要從4種備用硬質(zhì)合金樣品中選取與現(xiàn)用原料接近或更優(yōu)的進(jìn)入供應(yīng)體系。

已知，目前正在用的是C，其他哪種最合適呢？結(jié)論其實(shí)是倒推的，可以先制備部件，再評估部件，通過簡單線性回歸分析，發(fā)現(xiàn)各種粉末特性與部件件質(zhì)量之間存在統(tǒng)計(jì)相關(guān)性，由此得出的經(jīng)驗(yàn)可以成為未來粉末評估的重要參考，甚至是決定性指標(biāo)。

圖1

圖2

用某款激光粒度分析儀對樣品分別測試。圖1是5種樣品用不同顏色的粒度分布曲線體現(xiàn)；圖2是這5種不同樣品的特征粒徑及跨距（span，span=(D90-D10)/D50）。根據(jù)測試結(jié)果特征值可以看出C和D樣品的跨距接近，且粒度較細(xì)；B和E樣品的跨距相似，且粒度較粗；A樣品跨距略大，這是因?yàn)槠銬10與B、E樣品接近，但D90則略高。你可能會認(rèn)為，與正在使用的樣品C接近的粉體很大概率勝出，那么則應(yīng)該選擇樣品D作為備選。很可惜，你錯了。事實(shí)上通過打印部件比對發(fā)現(xiàn)，樣品A才是最好的原料，這是為什么呢？這需要回到本次測試結(jié)合的其他手段，比如電鏡。

上面SEM圖所示，樣品D粒徑相比樣品A確實(shí)偏小，衛(wèi)星粉（注：環(huán)繞普通顆粒的細(xì)微顆粒叫做衛(wèi)星粉）也明顯比樣品A多得多。在金屬3D打印中，有一條公論：雖然超過一定尺寸的大顆粒不能擴(kuò)散到所需打印的薄層中，但只要控制在限定范圍內(nèi)，并不代表就會影響部件質(zhì)量，反而是非常小的顆粒較多會降低粉體流動性，并可能導(dǎo)致打印系統(tǒng)的粉塵污染。因此細(xì)粉（衛(wèi)星粉）較少的樣品A要優(yōu)于樣品D。實(shí)際上正在使用的樣品C在電鏡下被發(fā)現(xiàn)同樣存在衛(wèi)星粉偏多的問題，而在本次全面檢測中，樣品A打印出的零件確實(shí)也優(yōu)于樣品C，不僅氣孔量最低，且粉末使用效率也更高。

那么，激光粒度儀在測試時可以識別這種衛(wèi)星粉嗎，答案是肯定的。像這樣有衛(wèi)星粉的樣品，理論上應(yīng)該是雙峰，一個為主峰，一個是衛(wèi)星粉，但C和D的結(jié)果卻未能體現(xiàn)這一點(diǎn)。究其原因可能是：激光粒度儀的分辨率不足或樣品臺分散效果不好！其中分辨率不足，是當(dāng)前大部分激光粒度儀所面臨的挑戰(zhàn)。

如果激光粒度儀的分散效果不好，衛(wèi)星粉與正常顆粒黏在一起，則看不到細(xì)粉峰，得到的結(jié)果也偏大；而沒有高分辨率的性能，則無法捕捉到樣品中少量的細(xì)粉及樣品間細(xì)微的差異。無論哪種情況，分析和對比都無從談起。

貝克曼庫爾特為此開發(fā)了龍卷風(fēng)干法分散專利技術(shù)，在消除粉碎障礙的前提下實(shí)現(xiàn)優(yōu)質(zhì)分散；而主機(jī)采用XD陣列檢測器，126個檢測器確保數(shù)據(jù)點(diǎn)充足，獲得高分辨率的基礎(chǔ)上，實(shí)現(xiàn)高信噪比，高靈敏度；PIDS專利技術(shù)則基于小顆粒更靈敏的偏振光強(qiáng)度差散射特性，通過兩束偏振光實(shí)現(xiàn)36次獨(dú)立測量，并利用差值消除噪音，解決亞微米超細(xì)粉的測量挑戰(zhàn)；再加之領(lǐng)先的ADAPT多峰自動檢測軟件，無需預(yù)估峰型，規(guī)避復(fù)雜樣品可能導(dǎo)致的“假峰”風(fēng)險(xiǎn)，始終獲得真實(shí)結(jié)果。

XD陣列檢測器+PIDS技術(shù)示意圖

貝克曼LS 13 320 系列激光粒度儀+龍卷風(fēng)干法樣品臺

針對商業(yè)3D打印活動，除了粒度分布，ASTM International技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)給出的指導(dǎo)意見還包括粉體原料的顆粒形貌、孔隙率、流動性、堆積特性等等，這也是應(yīng)用商嚴(yán)格考察的項(xiàng)目。其實(shí)，粒度分布與上述其他一些指標(biāo)密切相關(guān)，它影響粉末在沉積過程中的流動、擴(kuò)散和堆積能力，乃至生產(chǎn)效率，作為粉體關(guān)鍵評價(jià)參數(shù)，隨著行業(yè)研究越來越多，越來越深入，粒度分布與粉體質(zhì)量的統(tǒng)計(jì)相關(guān)性越大，優(yōu)秀可靠的激光粒度儀也會對行業(yè)幫助越大。

粉體圈 啟東