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該如何保證氧化鋁系拋光漿料的穩定性?

發布時間 | 2020-07-27 16:08 分類 | 粉體加工技術 點擊量 | 3256
磨料 氧化鋁
導讀:

隨著半導體和集成電路的飛速發展,化學機械拋光技術(Chemical Mechanical Polishing,CMP)這種結合了機械磨削和化學腐蝕的組合技術得到了廣泛應用。它可在各種材料上實現原子級超光滑表面,是目前被公認的唯一一種能實現全局平面化的技術。

在決定CMP最終效果的各項因素中,拋光液是關鍵中的關鍵。拋光液主要由磨料、溶劑和添加劑組成,其種類、性質、粒徑大小、顆粒分散度及穩定性等都會影響拋光效果。目前市場上使用最為廣泛的幾種磨料是SiO2 、CeO2 、Al2O3。其中,Al2O3磨料的硬度與藍寶石(莫氏硬度為9)接近,在對藍寶石拋光過程中的材料去除速率較高,因而逐漸成為拋光藍寶石的熱門磨料之一。

 

藍寶石單晶需要經過切片、研磨、倒角、拋光后才能得到合格的基片

曾有研究人員做實驗對比poly-diamond、Mono-diamond、a-Al2O3三種磨料對藍寶石的拋光效果,發現硬度小于藍寶石的α-Al2O3磨料拋光后表面粗糙度最低,材料去除速率最大。不過Al2O3磨料對藍寶石拋光雖然材料去除速率高,但由于Al2O3自身性質,以其為磨料配制的拋光漿料并不穩定易團聚,造成藍寶石表面劃痕嚴重,平整度降低,因此如何克服氧化鋁系拋光漿料穩定性成為當下研究熱點。

團聚的原因及解決方案

氧化鋁磨料分散于介質中,由于納米粒子比表面能高、熱力學不穩定,因此納米氧化鋁磨料在水中受靜電力等作用極易發生團聚,漿料不穩定并出現分層現象,破壞拋光漿料的分散性及穩定性。團聚后的磨料對藍寶石造成大劃痕,造成拋光質量降低,所以氧化鋁拋光漿料的分散穩定技術被廣泛研究。

 

團聚的Al2O3磨料

目前提高穩定性的方法有對氧化鋁表面進用偶聯劑改性、改變氧化鋁的Zeta電位提高拋光漿料的穩定性、制備氧化鋁的復合磨料。

1.偶聯劑改性

偶聯劑是目前應用最廣泛的表面改性劑,其中硅烷偶聯劑最具代表性,對表面有羥基的無機離子最為有效。硅烷偶聯劑對納米氧化鋁的表面改性作用明顯,合肥工業大學的薛茹君用硅烷偶聯劑KH570在乙醇溶劑中以草酸溶液為催化劑進行水解后對納米氧化鋁進行濕法表面修飾改性,修飾后特征峰強度增強表明偶聯劑與氧化鋁表面發生了較強的化學作用。實驗測定結果表明,改性納米氧化鋁在有機相中的分散性和穩定性均得到了改善。

 

硅烷偶聯劑修飾前后紅外光譜圖

雷紅等采用接枝聚合法制備了Al2O3-g-聚丙烯酰胺復合粒子和Al2O3-g-聚苯乙烯磺胺復合粒子,成功地將有機物接枝到氧化鋁表面,形成氧化鋁為核有機物為殼的核殼結構。實驗結果表面,接枝越多的氧化鋁的分散穩定性越好。

 

接枝聚丙烯酰胺前后對比圖

2.改變Zeta電位

改變氧化鋁的Zeta 電位也可明顯提高氧化鋁拋光漿料的分散穩定性,陳啟元等研究了不同分散劑對 Al2O3顆粒表面電性能以及漿體分散穩定性的影響,結果表明加入適量的六偏磷酸鈉或聚丙烯酸鈉均使氧化鋁表面特征吸附陰離子使其等電點降低,漿料的穩定性提升。孔德玉等將氧化鋁粉體分散于水中和1.125wt%的硅溶膠中檢測穩定性,結果表明分散在硅溶膠中的氧化鋁穩定性較分散于水中的Zeta 電位由-18mv降低至-28mv,體系穩定性明顯提高。

3.制備復合磨料

通過對氧化鋁的無機摻雜,摻雜后的氧化鋁磨料不僅使氧化鋁的粒徑分布變窄,分散性變好,也使得其拋光性能改善。Fisher等研究了用5-25nm不同粒徑的SiO2顆粒包覆在250nm的氧化鋁顆粒表面,結果表明,改性后的氧化鋁Zeta 電位的絕對值變大,拋光漿料的分散穩定性提高。

而當以硅溶膠做分散介質時,不僅能對分散于其中的氧化鋁起到穩定作用,而且由于體系內研磨成分以Al2O3、SiO2共同存在,且SiO2成分能夠與藍寶石發生化學反應生成硬度較低的AlSi2O7,因此可以加速后續的研磨移除過程,有效地促進藍寶石的材料去除速率并降低藍寶石的表面粗糙度。

 

不同分散介質的氧化鋁拋光漿料(左:水 中:硅溶膠 右:氧化鈰)

資料來源:

氧化鋁磨料制備、拋光漿料穩定性及其拋光性能的研究,張曼。

氧化鋁拋光液磨料制備及其穩定性研究進展,吳俊星,劉衛麗,謝華清,宋志棠,朱月琴。

粉體圈 小榆


作者:粉體圈

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