現代新材料的設計和功能化,離不開作為原料或填料的粉體表面性質的設計和功能化。粉體表面改性主要根據應用需要有目的地改變粉體表面的物化性質,如表面晶體結構和官能團、表面能、表面潤濕性、電能、表面吸附和反應特性等。如何評價粉體表面改性效果,下面小編做簡要介紹。
一、粉體表面改性效果評價方法
目前,表面改性效果的評價方法主要有兩種:應用結果評價法、預先評價法。
(一)應用結果評價法
應用結果評價法是通過測試改性粉體填充形成的制品性能,特別是力學性能就可對改性效果作出直接評價。優點是結果可靠,但存在的問題是測試過程費用較高。
目前,應用結果評價法主要應用于粉體表面改性的研究和應用中。
(二)預先評價法
預先評價法對改性粉體進行物理性質、化化性質和表面特性的測試,比較改性前后指標的變化,達到預先評價改性結果的目的。預先評價法主要分為:潤濕性評價法、表面自由能評價法、藥劑吸附量評價法、紅外光譜、X射線、差熱分析、表面分析新技術。
1、潤濕性評價法
潤濕性包括滲透時間、接觸角、吸油率、活化指數等指標,是衡量粉體與聚合物之間相容性好壞的主要指標之一。潤濕好的粉體,填加到聚合物中的流動性好,易于分散,混料容易且均勻,不易出現聚合顆粒。
(1)測定界面接觸角。
改性粉體在極性液體中的接觸角越大,在非極性液體中的接觸角越小,即粉體表面疏水性越強,改性效果越好。因此,比較接觸角的變化,就可對改性效果作出評價。
測定方法有兩種,壓片直接測量法和潤濕平衡高度法。壓片直接測量法是指即將礦物粉體在固定條件下壓制成可被測量的固體片或塊,在接觸角測量儀上直接測量。潤濕平衡高度法是通過測量一定緊密粉體柱中液體的上升高度隨時間的變化,根據Washburn 方程換算出接觸角數值。
界面接觸角測試儀
(2)測定滲透時間
取一平口小容器裝滿待測粉料,振實壓平,在將浸潤液,如水,滴在粉料表面上,記錄液滴完全滲透到粉料中所需時間。
(3)測定吸油率
在玻棒攪拌下將蓖麻油通過滴定管加入到已知量的粉料中,當粉料剛好粘結成球團時,記錄此時的用油量。
吸油率 = 蓖麻油用量/粉料用量
(4)測定活化指數
粉體表面的疏水性越強,粘附于氣泡的程度就越強,上升的趨勢就越大。 測定粉體在水面上漂浮量的多少可反映改性效果。常用活化指數來表示。
活化指數 H = 樣品中漂浮部分質量/ 樣品總質量。
活化指數可反映粉體表面活化的程度,改性前粉體表面呈極性狀態,在水中自然沉降H = 0;改性后,粉體由極性轉變成非極性,H = 1,不被水潤濕說明改性效果很好,達到了完全改性。
2、表面自由能評價法
絕大多數粉體都具有較大的表面自由能,粉體表面經改性劑附著后,表面能降低,以此來評價改性效果。
3、藥劑吸附量評價法
測定礦物粉體表面的藥劑吸附量,來評價改性效果。粉體的性能取決于改性劑在表面吸附量的多少,也取決于藥劑與粉體顆粒間的作用性質,兩者化學鍵合作用越強,則改性效果越好。
藥劑吸附量評價法用的測試儀器有TOC分析儀。
TOC分析儀
4、紅外光譜
紅外光譜在粉體表面改性研究中,是極其重要的手段。只要表面存在某種官能團或鍵,在礦物譜圖中就有相應的特征吸收峰。因此對改性前后的粉體樣品進行紅外光譜分析,根據對應特征峰的變化,就可揭示改性劑的作用。此法在生產和實踐中得到廣泛的應用。
紅外光譜儀
5、X射線
利用X射線研究固體物質結構的變化,是最重要的方法。經改性劑處理尤其是利用機械力化學改性法處理的礦物粉體,不僅表面性質發生變化,其內部結構或晶型也會隨之而變。用X射線研究改性效果,可得到其詳細的信息。
X射線衍射儀
6、差熱分析
差熱分析用于考察物質在加熱過程中,達到某溫度時,由于相變或某些化學反應而產生的熱效應。在分析曲線上出現放熱峰或吸熱峰,峰面積的大小反映了熱效應的強弱。對改性產物進行差熱分析,可分析粉體表面改性效應和機理。
差熱分析分析儀
7、ZETA電位分析
ZETA電位是指剪切面的電位,又叫電動電位或電動電勢,是表征膠體分散系穩定性的重要指標,也可以用來評價粉體改性效果。例如采用偶聯劑表面改性后的SiC顆粒等電點均向中性偏堿性移動,且在酸性區的ZETA電位值相比于改性前有所提高。通過對比粉體顆粒表面改性前后的表面荷電性質的變化,衡量粉體改性的效果。
目前測量Zeta電位的方法主要有電泳法、電滲法、流動電位法以及超聲波法,其中以電泳法應用最廣。
ZETA電位測試儀
8、表面分析新技術
粉體表面分析技術,是近十年來發展起來的高新技術,如電子能譜、二次離子質譜等。它們的共同基礎是低能初級粒子和粉體顆粒表面相互作用,產生散射或發射出次級粒子。通過分析射出粒子的能譜、質譜或光譜,可得到粉體表面的有關信息,進而了解改性前后的變化。另外,表面分析新技術在對深層次的理論研究、在揭示改性劑和粉體表面作用機理等方面,具有獨到的優越性。
三、小結
目前,粉體表面改性效果評價方法還有很多,需結合具體情況,采用適宜的分析技術以取得最佳的效果。然而,如何選擇適宜的粉體改性表征的儀器,指導企業在實際生產過程中降低批間偏差,保證產品的質量,提高生產效率,小編聽說《2017第二屆全國粉體檢測與評價技術應用交流會暨實戰培訓班》在12月30日開班,由業內知名檢測設備廠家現場演示樣品的制備、儀器的實際操作與維護流程,并由專家協助評價粉體產品的檢測特性。
作者:李波濤
作者:粉體圈
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