氧化釔穩定的四方多晶氧化鋯（Y-TZP）具有良好的耐磨性，耐腐蝕性、耐高溫性，以及熱導率小、熱膨脹系數大特點，廣泛應用于耐磨陶瓷球、軸承、工具、內燃機、隔熱涂層、發熱元件、手機背板、義齒等等。

耐腐蝕氧化鋯陶瓷軸承及耐磨氧化鋯磨介球

但陶瓷固有特點脆性大、韌性低，限制了Y-TZP的應用領域，因此提高韌性是目前氧化鋯陶瓷及其他陶瓷材料的一個研究重點。因氧化鋯特有的相變過程，使其在氧化鋯陶瓷及其他陶瓷增韌領域成為熱點研究對象。

本文將為大家分享一個課題組的研究成果來說明氧化鋯陶瓷斷裂韌性與粉體粒徑的關系。

1、研究背景

利用放電等離子燒結技術(SPS)制備Y-TZP陶瓷，前期研究表明，隨著晶粒尺寸的增大，陶瓷的斷裂韌性逐漸增加；在此基礎上課題組以不同粒徑的粉體作為原料，利用SPS技術制備了Y-TZP陶瓷，研究了粉體粒徑對陶瓷斷裂韌性的影響

2、試樣制備與測試

a制粉：

取無錫某廠制備的含3%的Y₂O₃的ZrO₂粉體，粒徑分別是444.8及301.9，對444.8的粉體進行不同時間球磨制取了3種不同粒徑的Y₂O₃-ZrO₂粉，用動態光散射儀測試，其粒徑分別是419.3、357.8、344.3nm。共得到5組不同粒徑的Y₂O₃-ZrO₂粉體。

b制樣：

取3g Y₂O₃-ZrO₂粉體，倒入φ20mm的石墨模具中，預壓后再DR.SINTER系列SPR-1030型系統中于1400℃真空燒結5min，升溫速率為50℃.min^-1 ，燒結壓力為15MPa、真空度不小于10Pa；燒結完成后以50℃? min^-1。的速率降溫至650℃后隨爐冷卻，得到尺寸為φ20mmx3mm的Y-ZTP陶瓷試樣。

c測試：

采用VH-5型維氏硬度計進行壓痕試驗，施加載荷98N，保載15s，測5點平均值。采用掃描電鏡測試樣斷口形貌，取50組晶粒尺寸，計算平均晶粒尺寸。將Y-ZTP陶瓷試樣在剛玉研缽中研磨至63μm以下，通過研磨之后使之發生應力相變，隨后用X射線衍射儀確定陶瓷相組成及含量。

3、試驗結果

a、粉體粒徑對晶粒尺寸的影響

通過掃描電鏡測試及計算結果，我們發現粉體粒徑與陶瓷試樣的晶粒尺寸近似線性遞減，說明粉體的粒徑對燒結后的晶粒尺寸有一定的影響，其關系見下圖。

圖1 粉體粒徑對Y-TZP陶瓷晶粒尺寸的影響

有前者研究表明粉體粒徑與燒結溫度及晶粒尺寸的關系如下

①顆粒尺寸越小，表面越不規則，其表面積越大，所含的表面能就越大，對燒結過程提供的驅動就越大。

②相同燒結工藝下，粒徑較小的顆粒，由于其毛細管理比較大，在液相溶解度更高，因此顆粒重排較快，在溶解沉淀階段，物質遷移較快，晶粒更容易長大。

③陶瓷額晶粒尺寸隨著燒結溫度降低而減少。因此粉體粒徑越小，晶粒越容易長大，燒結越容易進行，由此粉體粒徑的減少可以有效降低燒結溫度。

圖2 粉體粒徑與燒結溫度及晶粒尺寸關系

b、晶粒尺寸對斷裂韌性的影響

由圖1可以看出，五種Y-TZP陶瓷試樣的斷裂形式均包括沿晶斷裂以及穿晶斷裂，當原料粉體粒徑為301.9nm時，燒結制備陶瓷試樣的斷口主要呈現穿晶斷裂；當粉體粒徑在444.8-344.3之間時，試樣斷口上存在一定量的因陶瓷顆粒被拔出后遺留的“窩”，這是由于裂紋在延伸擴展的時候會繞過小顆粒晶界面而產生的現象。

圖3 不同粒徑粉體制備Y-TZP陶瓷試樣的斷口形貌

穿晶斷裂相對于沿晶斷裂而言，消耗更多的能量，因此粒徑為301.9nm的粉體制備的Y-ZTP陶瓷抵抗裂紋擴展能力更強，即斷裂韌性更大。

c、粉體粒徑對應力誘導的相變的影響。

對比圖4、圖5，在研磨前，不同粉體粒徑對粉體燒結的Y-TZP均由t相組成，在研磨后，Y-TZP陶瓷試樣中還出現了單斜相的特征衍射峰，見下圖5，說明發生了t→m相的應力誘導相變。

氧化鋯陶瓷的室溫組織中存在一種臨界相變尺寸。當晶粒尺寸小于臨界相變尺寸時，其室溫相均為t相。可見施加外力前，五種陶瓷試樣的晶粒尺寸均小于臨界相變尺寸。由于只有處于介穩定的t相才能發生應力誘導相變，因此五種陶瓷試樣在室溫下均由穩定t相和介穩t相兩部分組成。

圖4 研磨前不同粉體粒徑制備的Y-TZP陶瓷的XRD圖譜

圖4 研磨前不同粉體粒徑制備的Y-TZP陶瓷的XRD圖譜

由實驗測試結果得出如下圖5，可見應力誘導相變量（即相變前后m相的增加量）隨著粉體粒徑的增大為減少。結合圖1分析，粉體粒徑越小，陶瓷的晶粒尺寸越大，而越接近臨界相變尺寸，使得可相變介穩t相增多，在外力的作用下，晶粒越容易發生t→m相變，導致相變量越大。當粉體粒徑為301.9nm時，此時應力誘導相變量達到最大，為16.18%（體積分數）。

圖5 粉體粒徑對Y-TZP陶瓷應力誘導相變量的影響

d、粉體粒徑對斷裂韌性的影響

經過如上分析及試驗測試結果（見下圖6），可知，Y-TZP陶瓷試樣的斷裂韌度隨著粉體粒徑的增大而減少。在一定外應力作用下，隨著主裂紋的擴展，裂紋尖端的應力會誘發相變，即部分介穩態相轉變為m相，在相變過程中會伴隨著5%到8%的體積膨脹，這種相變體積效應會壓制主裂紋的擴展，使得裂紋繼續擴展需要消耗更大的能量。

此外，在相變過程中會產生殘余應力場或誘發產生顯微裂紋，當主裂紋擴展經過這些顯微裂紋時容易發生偏轉分叉，延長并增加裂紋擴展路徑，消耗更多能量。

圖6 粉體粒徑對Y-TZP陶瓷斷裂韌性的影響

結合圖5、6分析，隨著粉體粒徑的增大，應力誘導相變量減少，導致斷裂韌性下降，應力誘導相變量和斷裂韌度隨著粉體粒徑變化趨勢相同。

本文數據內容來自如下參考文獻，更多詳細內容請詳讀如下參考文獻

1、粉體粒徑對氧化鋯陶瓷斷裂韌性的影響 ? 機械工程材料 ? 寧波工程學院，華東理工大學，太原理工大學 ? 李翔，張秀香，戴姣燕，張修慶，徐金富著。

備注：

1、穿晶斷裂：穿晶斷裂時裂紋穿過晶粒內部擴展。2、沿晶斷裂: 裂紋沿晶界擴展，可以清楚地看到一個個晶粒，晶粒面比較光滑。

粉體圈 作者：小白