鎂鋁尖晶石（MgAl2O4）是一種熔點高、熱膨脹系數小、熱導率低、抗熱震性好、抗堿侵蝕能力強的材料，主要應用于鋼包內襯、平爐爐頂、水泥回轉窯燒成帶襯磚。鎂鋁尖晶石單晶體是一種高熔點、高硬度的晶體材料。在 10GHz 以上的微波段上，鎂鋁尖晶石單晶的聲衰減比藍寶石或石英低得多，可作為介質制作微波聲體波器件。鎂鋁尖晶石還具有優良的電絕緣性，且與Si的匹配性能好，其線膨脹系數與 Si 相近，因而其外延 Si 形成膜的形變小，是一種重要的集成電路襯底材料。

目前，納米鎂鋁尖晶石制備方法主要有：金屬醇鹽法、化學共沉淀法、溶液燃燒合成法和溶膠-凝膠法等。

 1、金屬醇鹽法

金屬醇鹽法是將金屬作為起始原料，分別和一定的醇反應生成金屬醇鹽，然后將金屬醇鹽經減壓蒸餾、提純、分餾即可得到納米尺寸的粉末。

 工藝過程如下：

該方法缺點是工藝比較復雜，且容易引入雜質離子，如 Na+、Si、C，從而降低了納米鎂鋁尖晶石綜合性能。

2、化學共沉淀法

化學共沉淀法是指在含有多種金屬陽離子的溶液中加入沉淀劑后，可使所有陽離子完全沉淀，再煅燒沉淀物可得到氧化物粉體。該方法關鍵點在于調節控制溶液的pH值，使得溶液中的Mg2+和A13+同時沉淀成為Mg(OH)2和Al(OH)3，然后再煅燒沉淀物，可以實現在相對低的溫度下得到 MgAl2O4納米顆粒粉體。

其工藝流程如下：

該方法的優點是反應溫度低，同時制備的粉體比表面積很大，粉體的催化效率比較高。所得粉體的顆粒尺寸在 40 nm左右，顆粒近球形，無硬團聚，比表面積達到100m2/g。

缺點是pH 值比較難以控制，pH值控制不當會導致溶液發生分步沉淀，造成產物的配比偏離化學計量比。

3、溶液燃燒合成法

溶液燃燒合成法是將濕化學和傳統的自蔓延燃燒法技術結合起來形成了一種新的制備超細納米金屬氧化物的一種工藝即低溫燃燒合成法。這種工藝方法是基于氧化—還原反應的原理，以有機燃料為還原劑，以金屬硝酸鹽為氧化劑，形成的溶液在較低的溫度（200-600℃）發生自動燃燒，最終合成所需的超細氧化物粉末。

溶液燃燒合成法優點是：工藝簡單，耗時很短，效率高，并且能夠制備高純度，晶粒尺寸小的粉體。

缺點是存在制備過程中存在溫度梯度，導致粉體團聚、部分無定形相以及結晶不全的問題。

4、溶膠-凝膠法

溶膠凝膠法能夠實現在分子水平上的高度均勻混合，且合成溫度低，組份容易控制，設備簡單。溶膠凝膠法制備超細粉體的關鍵在于控制溶膠凝膠的形成、 熱處理兩個方面。

該工藝將金屬硝酸鹽（氧化劑）和絡合劑混合得到水溶液，然后將溶液中的水分在50-80℃逐漸蒸發至形成透明的溶膠，再繼續升溫至 100-120℃蒸發得到固體干凝膠，最后在200-600 ℃點燃干凝膠，使之發生燃燒合成反應，即可得到所需的超細粉體。

溶膠-凝膠法優點是：成相溫度比較低，合成過程無沉淀，粒徑小。

缺點是：工藝耗時長。相比于溶液燃燒合成法，效率降低了很多。

5、小結

綜合而言，溶液燃燒合成法工藝簡單，效率高，產物晶粒尺寸小，但是存在比較嚴重的團聚現象；溶膠凝膠法相對于溶液燃燒合成法來說，可制備晶粒尺寸更小的粉體，但是耗時長，工藝復雜，不利于工業化的生產；金屬醇鹽法能夠制備高純度的納米MgAl2O4粉體，但是操作要求嚴格，而且金屬醇鹽有一定的毒性，因此還有待改進。

因此，選擇金屬醇鹽作為前驅物似乎是唯一可以制得高純尖晶石粉體的選擇。而簡單的醇鹽水解—溶膠凝膠技術也存在著顆粒團聚、粒度分布不均勻的致命缺陷。所以，要解決粒度的問題，還需要依靠物理手段。比如，以醇鹽水解制備前驅物，輔之于水熱處理使顆粒的團聚狀態得以重組來解決濕態下的團聚，再采用溶劑蒸發或超臨界干燥等手段解決干燥過程中的顆粒團聚。

作者：李波濤

參考文獻：

1、仝建峰，周洋，杜林虎等，凝膠固相反應法制備鎂鋁尖晶石微粉的研究，航空材料學報。2、馬亞魯，化學共沉淀法制備鎂鋁尖晶石粉體的研究，無機鹽工業。