——此項(xiàng)測試研究在徐同考教授級高工親自指導(dǎo)下進(jìn)行,王玉梅高工提供了大量的試驗(yàn)資料。
摘要:塑料與助劑的水分及易揮發(fā)物、耐熱性與形態(tài)變化在加工生產(chǎn)中會影響和制約產(chǎn)品質(zhì)量、生產(chǎn)效率,傳統(tǒng)的測試手段主要以烘箱加熱干燥、天平稱重后,以質(zhì)量對比法進(jìn)行檢測水分含量。采用智能型電子水分儀對助劑的水分、易揮發(fā)物、熱變形、析出分解等試驗(yàn)實(shí)現(xiàn)一鍵式跟蹤檢測,便捷、精確的檢測方法對塑料加工企業(yè)的材料選擇、生產(chǎn)工藝具有重要的指導(dǎo)意義。

1、前言
目前大多數(shù)企業(yè)對塑料、無機(jī)材料、助劑等水分及易揮發(fā)物的測試主要采用烘箱干燥,天平稱重后測水分含量,烘箱干燥法測試耗時長,反饋慢,不利于及時調(diào)整制品生產(chǎn)工藝。深圳市冠亞水分儀有限公司研發(fā)智能型多功能快速水分測試儀(型號WL-03),對塑料、碳酸鈣、助劑等材料的水分及易揮發(fā)物、熱變形及析出分解與烘箱干燥法做了系列測試研究對比,具有簡便、快捷、精確等優(yōu)點(diǎn),是目前不同材料的水分檢測新的測試方法。
2、試驗(yàn)儀器和助劑
2.1 試驗(yàn)儀器
試驗(yàn)機(jī)型號:WL-03智能型多功能快速水分測試儀
制造商:深圳冠亞水分儀科技有限公司
實(shí)驗(yàn)地點(diǎn):冠亞公司研發(fā)中心
2.2 助劑
硬脂酸1840 東莞市漢維科技股份有限公司
聚酰胺(尼龍) 市售
碳酸鈣 市售
3、試驗(yàn)
3.1 測試樣品:硬脂酸
3.1.1 試驗(yàn)方法:
A、烘箱測試:105℃,2小時烘熱至恒重,水分及易揮發(fā)物0.21%。耐熱測試:180℃、200℃、220℃,30min、60min、120min。樣品狀態(tài)變化參見下圖:

B、快速水分儀:硬脂酸取5g樣品,分別以不同時間段60s、90s、120s、180s、220s、250s和不同溫度105℃、150℃、180℃、200℃、220℃分別進(jìn)行試驗(yàn),試驗(yàn)數(shù)據(jù)如下.
3.1.2硬脂酸的水分及易揮發(fā)物與耐熱試驗(yàn):


3.1.3結(jié)果與討論
從以上試驗(yàn)結(jié)果得知,硬脂酸在受熱到105℃時,測試中未發(fā)現(xiàn)明顯的煙霧,當(dāng)溫度達(dá)到220℃、90s時,試樣出現(xiàn)煙霧,隨著測試時間的延長,煙霧量加大,測試變化參見上表。
3.2 試驗(yàn)樣品:聚酰胺(尼龍)
3.2.1 試驗(yàn)方法
A、烘箱測試:聚酰胺(尼龍),鼓風(fēng)干燥溫度:85℃,時間:4~6h,水分0.15%,試驗(yàn)記錄見下圖表。
測試條件及測試數(shù)據(jù)

B、快速水分儀:PA取10g樣品,分別以不同時間段40s、60s、90s、120s、和不同溫度85℃、105℃、110℃、120℃分別進(jìn)行試驗(yàn),表試驗(yàn)結(jié)果如下表。
水分儀測試條件及含水率測定結(jié)果

3.2.2 PA水分試驗(yàn)數(shù)據(jù)曲線。

3.2.3結(jié)果與討論
從以上測試結(jié)果得知,PA采用烘箱85℃時,檢測水分含量0.15%,測量時間是5~6個小時。快速水分儀分別用不同干燥溫度檢測結(jié)果顯示:水分含量在0.15%和烘箱檢測數(shù)據(jù)一致時,干燥的溫度在120℃,測量時間223秒。
3.3 試驗(yàn)樣品:碳酸鈣
3.3.1試驗(yàn)方法:
A、烘箱測試:鼓風(fēng)干燥溫度:105℃,按GB/T19281-2014規(guī)定的方法測定,試驗(yàn)記錄見下表:

3.3.2碳酸鈣水分試驗(yàn)數(shù)據(jù)。
B、快速水分儀 碳酸鈣取10g樣品,分別以40s、40s、40s、80s、40s和不同溫度80℃、90℃、105℃、120℃、分別進(jìn)行試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果如下。

碳酸鈣水分變化趨勢

3.3.3試驗(yàn)結(jié)果與結(jié)論。
從以上試驗(yàn)結(jié)果得知,通過烘箱與水分儀的結(jié)果對比, 使用水分儀進(jìn)行碳酸鈣含水量測定,溫度設(shè)定105℃,40秒恒定時間,來進(jìn)行測量,此時測量結(jié)果與烘箱法結(jié)果接近,當(dāng)測試溫度升高,測試時間延長,水分及易揮發(fā)物數(shù)值不斷上升。測試曲線過程參見上表。
結(jié)論
冠亞水分儀測試時可連接到電腦上,可全面直觀地了解試樣物理變化等信息,從而讓生產(chǎn)廠家詳細(xì)分析判斷不同材料的性能,以便于加工企業(yè)及時調(diào)整生產(chǎn)工藝。
該試驗(yàn)儀器的優(yōu)點(diǎn)是可視性好,可以隨時觀察樣品的物理變化,試樣用量少、分辨率高、速度快。深圳冠亞智能型多功能水分測試儀是生產(chǎn)企業(yè)、大專院校、科研單位實(shí)用性較強(qiáng)的水分及耐熱性檢測儀器,是助推熱失重分析研究,研判樹脂、助劑受熱梯度變化的簡捷、快速、智能型新的試驗(yàn)檢測儀器,有助于科研、實(shí)驗(yàn)、生產(chǎn)和工藝技術(shù)的全面分析研究,提高生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量。
采用水分儀測試水分及易揮發(fā)物、形態(tài)變化、耐熱性及煙霧是一項(xiàng)新的試驗(yàn)探索,與常規(guī)的干燥箱、馬弗爐等試驗(yàn)方法進(jìn)行全面詳細(xì)的對比還不夠多,數(shù)據(jù)也不全面。由于此項(xiàng)試驗(yàn)工作開展時間短、經(jīng)驗(yàn)少,有關(guān)試驗(yàn)數(shù)據(jù)僅供參考。我們還將進(jìn)行樹脂的干燥、熱降解、對制品性能的影響等多方面的試驗(yàn)研究,此項(xiàng)工作尚需進(jìn)一步完善提高,敬請各位專家、老師、朋友給予指導(dǎo),多提寶貴意見!
張明權(quán) 許海濤 劉青松 陳霞 陳曉娜 徐同考
深圳冠亞水分儀科技有限公司
作者:粉體圈
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