高純氧化鋁是指純度大于99.99%，且粒度均勻的超微粉體材料。它具有高硬度、高強度、抗磨損、耐腐蝕、耐高溫、抗氧化、絕緣性好、熱膨脹系數小、抗熱震性能好、介電損耗低等優異的特性，廣泛應用于絕緣材料、電子產品、耐磨耐腐蝕材料及航空航天材料等高科技尖端行業。目前，高純氧化鋁粉體制備方法主要有熱解法、有機鋁醇鹽水解法、溶膠－凝膠法和鹽酸氨水法等。我國氧化鋁產品以工業氧化鋁為主，高純、超細氧化鋁的生產尚未達到產業化水平，產品主要依賴進口。隨著國內高新技術產業的不斷發展，高品質、多品種氧化鋁的需求不斷增加。因此，研究生產高品質氧化鋁的前景看好。

1、熱解法

熱解法分為硫酸鋁銨熱解法和硫酸鋁銨熱分解法。

（1）硫酸鋁銨熱解法首先以溶解H2SO4溶解Al（OH）3制得AL2（SO4）3溶液，加入（NH4）2 SO4反應得到NH4 Al（SO4）2，在脫水爐中將NH4 Al（SO4）2脫水后再在高溫爐中熱分解得到AL2O3，其反應方程式如下所示：

硫酸鋁銨熱分解法生產氧化鋁具有操作穩定、產品純度高、氧化鋁比表面大等特點，且生產的超微粉一次粒子較細、團聚較輕。但在生產過程中對環境影響較大，會產生大量含SO2、SO3和NH3的廢氣。由于該生產過程程序復雜， 環境污染嚴重， 其生產工藝正逐漸被淘汰。

（2）碳酸鋁銨熱解法是目前高純氧化鋁粉工業生產中主要應用技術，其原理是：在反應溫度35℃時，碳酸氫銨與硫酸鋁銨按物質的量比1：（10～15）合成碳酸鋁銨，碳酸鋁銨經熱分解可制得純度大于99.99%、平均粒度為0.35μm、 比表面積為10ｍ2/ｇ的高純α-Al2O3粉末。其化學反應方程式如下所示：

碳酸鋁銨熱解法雖克服了污染SO2 和SO3， 但所得粉體粒度及團聚較硫酸鋁銨熱解法差， 而且生產流程長、 成本高； 碳酸鋁銨熱解法的關鍵在于堿式碳酸鋁銨的合成過程， 它直接影響高純超細氧化鋁與其燒成品的性能和質量。

2、有機鋁醇鹽水解法

有機鋁醇鹽水解法也是國內批量生產高純氧化鋁的主要應用工藝。它的工藝方法是將金屬鋁與有機醇反應制得前驅體金屬醇，前驅體金屬醇鹽溶解在水或有機溶劑中形成均勻的溶液并發生水解（醇解）反應；水解產物縮聚成1nm左右的溶膠粒子后，進一步聚集成凝膠，再將凝膠干燥、煅燒，最后得到無機納米粒子。有機鋁醇鹽水解和縮聚反應式如下：

該方法優點是可以制得一次粒子較細的超微Al2O3，并且減少了環境污染，缺點是其團聚嚴重，且生產本成較高。

3、溶膠-凝膠（Sol-gel）法

溶膠-凝膠法的工藝原理是：首先無機鹽或金屬醇鹽經水解直接聚合形成溶膠，再加入水將溶膠凝膠化，干燥后高溫煅燒處理，最后得到高純氧化鋁粉。其水解、聚合反應式如下：

溶膠-凝膠法是在較低溫度下制備高純度氧化鋁粉體的重要手段之一，其缺點是制備過程中的出現硬團聚現象，這需要添加表面活性劑來抑制團聚體的產生。如果采用原料為鋁鹽，在反應過程中及煅燒時會產生腐蝕性氣體，污染環境；若采用原料為有機醇鹽，則存在成本高、活性強不易存儲的缺點。

4、鹽酸氨水法

鹽酸氨水法制備高純氧化鋁粉是將工業氫氧化鋁或偏鋁酸鈉與鹽酸于密封的反應槽內反應，得到三氯化鋁溶液；三氯化鋁溶液過濾后，經蒸發、結晶生成了六水三氯化鋁晶體；六水三氯化鋁晶體在氯化氫氣體的保護下高溫脫水，得到無水三氯化鋁粉末；三氯化鋁粉末在真空爐內進行升華提純，得到純度超過99.999%的三氯化鋁；高純三氯化鋁溶于氨水溶液，經過濃縮、結晶、過濾、干燥后得到了高純氫氧化鋁晶體；氫氧化鋁晶體經過高溫煅燒后生成了純度為99.993%、平均粒徑0.3μm、比表面積為21ｍ2/ｇ的高純α-Al2O3粉末。鹽酸氨水法制備α-Al2O3粉末的工藝流程如下圖1所示：

圖1  制備α-Al2O3粉末的工藝流程圖

其反應化學式如下：

通過對比上述方法可知， 相對于鹽酸氨水法，目前國內高純氧化鋁主要生產方法熱分解法和有機鋁醇鹽水解法存在著工藝復雜、技術條件不易控制、 成本較高且污染嚴重等缺點。隨著我國經濟的發展，高純氧化鋁的需求量將會不斷提高， 同時對生產中的環境要求也會越來越高，綠色高效的鹽酸氨水法制備高純氧化鋁的生產工藝將會得到廣泛應用。

投稿作者：李波濤