粉體顆粒由于具有較大的比表面積、較高的比表面能，極易發生團聚，進而影響材料最終產品的性能及可靠性，因此對粉體顆粒的分散狀態進行表征，被認為是有效提高粉體材料最終產品穩定性及可靠性的重要手段之一。核磁共振技術作為一種新興的粉體分散性表征技術，相較傳統的表征方法具有無破壞性、分析速度快、無需制樣、可重復測量、有較高準確性等優點，擁有較為廣闊的應用前景。

什么是核磁共振技術？

核磁共振技術（LF-NMR）是一種以水分子（¹H）為探針，在一定磁場強度下，利用氫質子自旋能夠吸收或放射電磁波的特性，從而獲得氫質子弛豫信號，進而處理、轉化成與樣品性質相關信息的技術。氫質子由于具有自旋的特性，會沿著自身的軸進行轉動，產生微弱的的環路電流，若無外加磁場，氫質子在空間上的取向是任意的，此時自旋系統的宏觀磁化強度矢量為0；若施加一個恒定的外磁場，此時自旋系統中的大多數氫質子取向會從任意變成沿磁場方向的有序排列，從而形成沿磁場方向的宏觀磁化強度矢量，此時自旋系統會處于一種平衡狀態。

宏觀磁化強度說明圖（圖源：文獻1）

當向樣品施加一個射頻脈沖，宏觀磁化矢量會被擾動，向著射頻脈沖方向進行轉動，當外界的射頻脈沖停止后，自旋系統的磁化矢量會由不平衡狀態向平衡態恢復（這個過程被稱為弛豫），這個時間會因為樣品的不同而有所差異。

原子核受到射頻脈沖偏轉示意圖（圖源：文獻2）

接收線圈因此可以獲得一種自由感應衰減（FID）信號，經過信號變化與處理，從而得到NMR譜圖。通常情況下，弛豫過程可以分為縱向弛豫和橫向弛豫，經過一系列的實驗，可以獲得T₁、T₂兩個重要的弛豫時間參數，通過對兩者進行建模，就可以有效的了解不同樣品中氫質子的狀態或不同組分中氫質子的存在狀態，從而有效分析樣品的結構或屬性。

如何用核磁共振技術檢測粉體的分散性？

粉體顆粒分散在溶劑中時，溶劑分子大體可以分為兩種狀態，一部分溶劑分子會被吸附在顆粒表面，運動受到限制，此時核磁共振中的T2時間較短；另一部分溶劑分子未被吸附，可以自由運動，此時核磁共振中的T2時間較長。通過弛豫時間的長短，可以有效反映溶劑分子的運動狀態，從而了解粉體顆粒在溶劑中的狀態。周萍等利用核磁共振技術，通過測量導電漿料的弛豫時間和弛豫譜，發現了在同等研磨分散條件下炭黑漿料的弛豫時間與比表面積值呈負相關性，且炭黑漿料弛豫譜為單峰結構，說明炭黑更容易得到分散；而碳納米管漿料的弛豫譜全部為多峰結構，說明碳納米管的分散性較差。研究結果表明，碳納米管漿料的固含量越大，顆粒的比表面積越大，那么弛豫譜主峰的弛豫時間就越大，主峰信號占比就越低，說明碳納米管在溶劑中就越容易發生糾纏和團聚。

粉體顆粒在溶液中的簡化模型（圖源：文獻3）

核磁共振技術除了可以有效評價粉體的分散性，還可以準確評估粉體的包覆效果、孔徑分布、比表面積等。為了幫助大家更好的了解核磁共振技術在粉體檢測的相關應用，粉體技術分會在12月26日-28日于珠海舉辦的“2024全國粉體檢測與表面修飾技術交流會（第八屆）”上特別邀請了蘇州泰紐測試服務公司總經理燕軍教授到現場為大家分享題為《粉體分散性和包覆特性的核磁共振應用及評價》的報告。

關于報告人

燕軍，英國愛丁堡大學博士畢業，現任蘇州紐邁分析儀器股份有限公司博士后工作站站長兼蘇州泰紐測試服務公司總經理，西南石油大學和上海大學兼職教授。燕軍教授擁有30多年的科研和教學工作經歷，工作區域和地點包括了英國，挪威，荷蘭，以及中東和非洲的國家和地區。主要研究包括了低場核磁共振、CT和射線等技術的實驗室和現場應用，其中涉及對檢測樣品的測試、流程制定、數據解釋、成像分析、行業標準建設和理論研究等，所涉及到的領域包括了能源、地礦、高分子材料和新材料（粉體，顆粒，漿料）等的應用。

參考文獻：

1、周琪.基于低場核磁共振技術研究瓊脂糖凝膠性質[D].湖北大學.

2、臧春龍,王坤,付建新.低場核磁共振技術在充填體材料的應用優勢[J].當代化工研究.

3、周萍,欒振超.基于核磁共振技術測量研究鋰電池正極導電漿料的分散性[J].計量學報.

珠海粉體檢測論壇會務組