粉體顆粒由于具有較大的比表面積、較高的比表面能，極易發(fā)生團(tuán)聚，進(jìn)而影響材料最終產(chǎn)品的性能及可靠性，因此對(duì)粉體顆粒的分散狀態(tài)進(jìn)行表征，被認(rèn)為是有效提高粉體材料最終產(chǎn)品穩(wěn)定性及可靠性的重要手段之一。核磁共振技術(shù)作為一種新興的粉體分散性表征技術(shù)，相較傳統(tǒng)的表征方法具有無(wú)破壞性、分析速度快、無(wú)需制樣、可重復(fù)測(cè)量、有較高準(zhǔn)確性等優(yōu)點(diǎn)，擁有較為廣闊的應(yīng)用前景。

什么是核磁共振技術(shù)？

核磁共振技術(shù)（LF-NMR）是一種以水分子（¹H）為探針，在一定磁場(chǎng)強(qiáng)度下，利用氫質(zhì)子自旋能夠吸收或放射電磁波的特性，從而獲得氫質(zhì)子弛豫信號(hào)，進(jìn)而處理、轉(zhuǎn)化成與樣品性質(zhì)相關(guān)信息的技術(shù)。氫質(zhì)子由于具有自旋的特性，會(huì)沿著自身的軸進(jìn)行轉(zhuǎn)動(dòng)，產(chǎn)生微弱的的環(huán)路電流，若無(wú)外加磁場(chǎng)，氫質(zhì)子在空間上的取向是任意的，此時(shí)自旋系統(tǒng)的宏觀磁化強(qiáng)度矢量為0；若施加一個(gè)恒定的外磁場(chǎng)，此時(shí)自旋系統(tǒng)中的大多數(shù)氫質(zhì)子取向會(huì)從任意變成沿磁場(chǎng)方向的有序排列，從而形成沿磁場(chǎng)方向的宏觀磁化強(qiáng)度矢量，此時(shí)自旋系統(tǒng)會(huì)處于一種平衡狀態(tài)。

宏觀磁化強(qiáng)度說明圖（圖源：文獻(xiàn)1）

當(dāng)向樣品施加一個(gè)射頻脈沖，宏觀磁化矢量會(huì)被擾動(dòng)，向著射頻脈沖方向進(jìn)行轉(zhuǎn)動(dòng)，當(dāng)外界的射頻脈沖停止后，自旋系統(tǒng)的磁化矢量會(huì)由不平衡狀態(tài)向平衡態(tài)恢復(fù)（這個(gè)過程被稱為弛豫），這個(gè)時(shí)間會(huì)因?yàn)闃悠返牟煌兴町悺?/span>

原子核受到射頻脈沖偏轉(zhuǎn)示意圖（圖源：文獻(xiàn)2）

接收線圈因此可以獲得一種自由感應(yīng)衰減（FID）信號(hào)，經(jīng)過信號(hào)變化與處理，從而得到NMR譜圖。通常情況下，弛豫過程可以分為縱向弛豫和橫向弛豫，經(jīng)過一系列的實(shí)驗(yàn)，可以獲得T₁、T₂兩個(gè)重要的弛豫時(shí)間參數(shù)，通過對(duì)兩者進(jìn)行建模，就可以有效的了解不同樣品中氫質(zhì)子的狀態(tài)或不同組分中氫質(zhì)子的存在狀態(tài)，從而有效分析樣品的結(jié)構(gòu)或?qū)傩浴?/span>

如何用核磁共振技術(shù)檢測(cè)粉體的分散性？

粉體顆粒分散在溶劑中時(shí)，溶劑分子大體可以分為兩種狀態(tài)，一部分溶劑分子會(huì)被吸附在顆粒表面，運(yùn)動(dòng)受到限制，此時(shí)核磁共振中的T2時(shí)間較短；另一部分溶劑分子未被吸附，可以自由運(yùn)動(dòng)，此時(shí)核磁共振中的T2時(shí)間較長(zhǎng)。通過弛豫時(shí)間的長(zhǎng)短，可以有效反映溶劑分子的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，從而了解粉體顆粒在溶劑中的狀態(tài)。周萍等利用核磁共振技術(shù)，通過測(cè)量導(dǎo)電漿料的弛豫時(shí)間和弛豫譜，發(fā)現(xiàn)了在同等研磨分散條件下炭黑漿料的弛豫時(shí)間與比表面積值呈負(fù)相關(guān)性，且炭黑漿料弛豫譜為單峰結(jié)構(gòu)，說明炭黑更容易得到分散；而碳納米管漿料的弛豫譜全部為多峰結(jié)構(gòu)，說明碳納米管的分散性較差。研究結(jié)果表明，碳納米管漿料的固含量越大，顆粒的比表面積越大，那么弛豫譜主峰的弛豫時(shí)間就越大，主峰信號(hào)占比就越低，說明碳納米管在溶劑中就越容易發(fā)生糾纏和團(tuán)聚。

粉體顆粒在溶液中的簡(jiǎn)化模型（圖源：文獻(xiàn)3）

核磁共振技術(shù)除了可以有效評(píng)價(jià)粉體的分散性，還可以準(zhǔn)確評(píng)估粉體的包覆效果、孔徑分布、比表面積等。為了幫助大家更好的了解核磁共振技術(shù)在粉體檢測(cè)的相關(guān)應(yīng)用，粉體技術(shù)分會(huì)在12月26日-28日于珠海舉辦的“2024全國(guó)粉體檢測(cè)與表面修飾技術(shù)交流會(huì)（第八屆）”上特別邀請(qǐng)了蘇州泰紐測(cè)試服務(wù)公司總經(jīng)理燕軍教授到現(xiàn)場(chǎng)為大家分享題為《粉體分散性和包覆特性的核磁共振應(yīng)用及評(píng)價(jià)》的報(bào)告。

關(guān)于報(bào)告人

燕軍，英國(guó)愛丁堡大學(xué)博士畢業(yè)，現(xiàn)任蘇州紐邁分析儀器股份有限公司博士后工作站站長(zhǎng)兼蘇州泰紐測(cè)試服務(wù)公司總經(jīng)理，西南石油大學(xué)和上海大學(xué)兼職教授。燕軍教授擁有30多年的科研和教學(xué)工作經(jīng)歷，工作區(qū)域和地點(diǎn)包括了英國(guó)，挪威，荷蘭，以及中東和非洲的國(guó)家和地區(qū)。主要研究包括了低場(chǎng)核磁共振、CT和射線等技術(shù)的實(shí)驗(yàn)室和現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用，其中涉及對(duì)檢測(cè)樣品的測(cè)試、流程制定、數(shù)據(jù)解釋、成像分析、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)建設(shè)和理論研究等，所涉及到的領(lǐng)域包括了能源、地礦、高分子材料和新材料（粉體，顆粒，漿料）等的應(yīng)用。

參考文獻(xiàn)：

1、周琪.基于低場(chǎng)核磁共振技術(shù)研究瓊脂糖凝膠性質(zhì)[D].湖北大學(xué).

2、臧春龍,王坤,付建新.低場(chǎng)核磁共振技術(shù)在充填體材料的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)[J].當(dāng)代化工研究.

3、周萍,欒振超.基于核磁共振技術(shù)測(cè)量研究鋰電池正極導(dǎo)電漿料的分散性[J].計(jì)量學(xué)報(bào).

珠海粉體檢測(cè)論壇會(huì)務(wù)組