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理化聯科楊正紅總經理:粉體比表面積的測定方法與準確性評價(報告)

發布時間 | 2024-11-30 23:33 分類 | 行業要聞 點擊量 | 744
論壇 干燥 氧化鋁 電池材料
導讀:12月26-28日,粉體技術分會將在珠海舉辦“2024全國粉體檢測與表面修飾技術交流會(第八屆)”,會上楊正紅總經理將帶來題為“粉體比表面積的測定方法與準確性評價”的報告,內容從氮吸附法測定比表...

比表面積(SSA)是單位質量物質所具有的總表面積,是粉體工業科研和實驗室人員最熟悉的用于表征粉體和多孔材料的關鍵指標。粉體的比表面積與性能之間的關系主要體現在以下幾個方面:

1、表面效應:粉體的比表面積越大,其表面效應越顯著。表面效應包括表面活性、表面吸附能力和催化能力等。比表面積大的粉體具有更高的表面能和更多的反應位點,因此在催化、吸附等應用中表現出更強的性能。

2、流動性:粉體的流動性與其粒子的形狀、大小、表面狀態和密度等因素有關。比表面積大的粉體通常具有更復雜的表面結構,這可能影響其流動性,使其在流動過程中更容易發生團聚或橋接,從而影響流動性能。

3、孔隙率:孔隙率是粉體粒子間空隙和粒子本身孔隙所占體積與粉體體積之比。比表面積大的粉體通常具有更高的孔隙率,這會影響粉體的密度、熱導率和機械強度等性質。

4、吸濕性:吸濕性是指固體表面吸附水分的現象。比表面積大的粉體由于其較大的表面面積,更容易吸附水分,這可能影響其儲存穩定性和使用性能。

綜上可知,在催化劑、吸附劑、藥物載體等應用中,比表面積是一個重要參數。比表面積大的粉體在這些應用中表現出更好的性能,因為它們提供了更多的反應位點和吸附位點。另外,隨著近年來新能源行業持續升溫,資金、人才的涌入加速推動產業科技的深化,開發人員發現比表面積大小與正負極材料的電化學性能也密切相關,相關測定和評估已成為行業范式和必須項目。以下的案例簡介便于直觀感受和理解比表面積測定之于電池材料的意義。

測定案例(硅碳負極)


硅碳負極作為最重要的硅基負極的材料之一,是指納米硅與碳材料混合通過降低硅基材料粒徑至納米級別可以擁有更多的空隙,用于緩沖硅在脫嵌鋰離子過程中產生的應力和形變。在硅碳負極的制備過程中,需要首先制備納米硅顆粒,最外層由碳做包覆層,形成殼核結構。


CVD工藝制備硅碳負極材料是目前硅碳領域的重要方向,多孔碳,沉積后的硅碳以及碳包覆后的硅碳都需進行準確的比表面和孔徑孔容測試,其核心是對孔徑分布的精確標定,并且需要在不同樣品間區分出極其微小的比表面,孔徑及孔容分布差異,從而輔助用戶對不同批次的材料進行良好的孔結構評估。

總之,對硅碳負極材料的比表面積測定不僅能夠為其電化學性能的提升提供科學依據,還能為材料的設計、合成及應用提供指導,是鋰離子電池研究和開發過程中的一個重要環節。

測定要點(難點)

但是,比表面積的準確測定并非易事,它的影響因素包括材料的物理和化學特性、測試條件、選擇的計算模型和計算范圍等。具體影響比表面積測定一致性的因素有諸多可能:

1、與樣品孔結構的復雜程度有關:孔型越簡單,結果越容易重現。

2、與測試儀器的類型有關:靜態容量法測得結果比動態色譜法測得的結果更加準確——前者測的是吸附數據,后者得到的是脫附數據;若樣品中存在不規則的孔,氮分子進入孔內后,脫附時,由于出口很小,就有可能不出來,導致脫附數據失真。

3、與吸附氣體種類有關:對于含微孔樣品,不同的氣體大小不同,在孔道中擴散速度不同,氣體分子的極性與孔壁作用的程度不同,都會影響最終計算的準確性。

4、與樣品預處理時間有關:以氫氧化鎳為例,它的處理時間至少需要8小時,由于其干燥過程容易板結,故處理溫度不宜過高(一般90℃),這樣就導致處理溫度不夠,用加長時間來彌補。

5、與預處理的脫氣真空度有關:真空度越大,脫氣越干凈,時間越短。樣品表面處理不干凈,會造成測試結果偏小。

6、與稱樣量多少有關:樣品量的多少和他自身的比表面的大小有關的,一般比表面越大,稱樣量越少,反之越多。選擇合適的稱樣量是很有必要的,這其中既要考慮減少稱樣誤差,還要考慮稱樣量和脫氣時間的關系?! ?/span>

7、與樣品的處理溫度有關:以氧化鋁為例,它的處理溫度一般是300℃。若降低其處理溫度,容易造成測試結果偏小,且BET測試曲線線性很差。

8、與在吸附曲線上的取點計算范圍有關。

理化聯科(北京)科技發展有限公司的總經理楊正紅作為在業內摸爬滾打已有27年之久的“老兵”,對物理吸附儀的研發、生產、應用、市場等有著非常全面的認識和深刻見解。12月26-28日,粉體技術分會將在珠海舉辦“2024全國粉體檢測與表面修飾技術交流會(第八屆)”,會上楊正紅總經理將帶來題為“粉體比表面積的測定方法與準確性評價”的報告,內容從氮吸附法測定比表面積原理,到影響BET比表面積計算因素和誤差來源,再到具體樣品解決方案和測定技術的最新進展。這份報告干貨滿滿,尤其值得相關領域深入理解比表面積測定的科研人員、工程師、技術專家聆聽學習。

報告人簡介


楊正紅(Jeffrey Yang),現為北京粉體技術協會專家委員,中國顆粒學會第七屆理事會高級理事,全國顆粒表征與分檢及篩網標準化技術委員會(SAC/TC168)專家委員,全國顆粒表征與分檢及篩網標準化技術委員會顆粒分技術委員會委員,全國微細氣泡技術標準化技術委員會(SAC/TC584)委員,全國納米技術標準化技術委員會納米檢測分技術委員會(SAC/TC279/SC2)委員,國際標準化組織顆粒表征篩分法以外的粒度分析方法技術委員會(ISO/TC24/SC4)在冊專家委員。

個人經歷

1985年畢業于北京大學藥學院,師從著名化學家,我國生物無機化學學科的開拓者, 中科院院士王夔教授。留校任教至副研究員期間,主要從事自由基生命科學研究并擔任天然藥物及仿生藥物國家重點實驗室儀器組組長,先后發表及合作發表論文三十余篇,獲得國家教委科技進步二等獎及北京市衛生局科技進步二等獎各一項。

1997年4月- 2004年3月,被聘為瑞士華嘉公司分析儀器部產品專家,銷售經理,負責英國馬爾文公司(Malvern)和美國康塔儀器公司(Quantachrome)顆粒特性分析儀器的技術支持及銷售。2000年以來,有近30篇顆粒特性分析的論文發表。

2004年4月-2008年9月,被英國馬爾文儀器公司聘為市場部經理,北方區經理

2005年-2019年 美國康塔儀器公司北京代表處首席代表

2004年-2014年 美國康塔儀器公司中國區經理

2015年-2016年 康塔克默儀器貿易(上海)有限公司董事總經理

2016年7月,楊正紅創建儀思奇(北京)科技發展有限公司,致力于國外最先進儀器分析技術的引入推廣和國產化先進儀器裝備的自主研發和產業化進程。

2019年,參與創建理化聯科(北京)儀器科技有限公司,致力于物理吸附和化學吸附分析儀器的先進技術開發和國際化。

雖然離開學校講壇十余年,但楊正紅始終沒有中斷學術探討和研究。這期間,先后發表或合作發表涉及粒度測定,納米技術與納米科學,吸附理論及氫吸附的論文30余篇,多次被邀請作為國家標準審查專家組成員。專著《物理吸附100問》于2016年12月出版發行,成為比表面積和孔徑分析領域內重要的學術著作和參考書。

現任:

儀思奇(北京)科技發展有限公司總經理 。

歐奇奧儀器(北京)有限公司總經理

理化聯科(北京)儀器科技有限公司總經理


珠海粉體檢測論壇會務組

作者:粉體圈

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