濕化學法制備粉體材料是在水或者水溶液中利用化學反應制備均一穩定的前驅體,經后續處理后得到預期粉體的方法,由于可實現分子/原子尺度水平上的混合,可制備出粒度分布窄、形貌規整、反應活性較高的粉體材料,在工業生產上應用廣泛。不過在制備過程中,沉淀反應過程會產生大量Cl-和SO42-等酸根離子,對粉體性能會帶來很大的影響,所以必須經過過濾洗滌等步驟去除。
壓濾機
壓濾機是最成熟的固液分離設備之一,其結構一般由固定尾板、活動頭板、濾板、主梁、液壓缸體和濾板移動裝置等幾部分組成。
當壓濾機工作時,首先利用液壓油缸的作用,將所有濾板壓緊在活動頭板和固定尾板之間,使相鄰濾板之間構成濾室。之后利用壓力泵將懸浮液漿料注入濾室之中,當所有濾室充滿漿料后,借助壓力泵的作用,使濾布兩邊形成壓力差,濾室內的液體透過與濾板相鄰的濾布沿濾液匯流通道排出壓濾機外,而固體顆粒則由于濾布的阻擋截留在濾室內,隨著過濾的進行形成濾餅。過濾結束后,為了將濾餅中殘留的酸根離子進一步清除,此時可通入洗滌液洗滌濾渣。洗滌后,有時還通入壓縮空氣,除去剩余的洗滌液。隨后打開壓濾機利用重力或者振動卸除濾渣,清洗濾布,重新壓緊板、框,開始下一工作循環。
工作原理
壓濾機主要適用于固體顆粒濃度小于20%且固體顆粒粒徑在1μm以上的懸浮液,由于其工作壓力較大,一般為0.3mpa~1.5mpa,特殊情況可達3mpa及以上,過濾后的濾餅水份含量較低,一般在20%-26%之間,而且濾液中的固體含量也較低,一般在0.01-0.1g/L,避免了粉體的過量流失。而為了追求更高的脫水量,近年來隔膜壓濾機逐漸興起,其與傳統壓濾機的區別在于增加了具有彈性的隔膜片,不僅可利用氣體或液體介質使隔膜膨脹,進行二次脫水,還可以利用隔膜的移動,調整濾餅的厚度,從而平衡處理量與過濾時間。不過,目前壓濾機仍普遍存在需要裝卸、清洗濾布,工序較為繁瑣、無法實現連續化等的缺點。
過濾離心機
過濾式離心機的原理是利用不同密度或粒度的固體顆粒在液體中沉降速度不同的特點,通過高速運轉的離心轉鼓產生的離心力(配合適當的濾材),將固液混合液中的液相加速甩出轉鼓,而將固相留在轉鼓內,截留在過濾介質(濾布)上的固相粉體(濾餅)經分離、洗滌、再分離后,最終由刮刀卸料裝置將濾餅輸送至機外。
根據結構的不同,過濾式主要有三足式過濾離心機、上懸式過濾離心機、臥式刮刀卸料離心機等。
1、三足式過濾離心機
三足式離心機是數量最多,用得最廣泛的一種過濾離心機,其結構簡單,具有豎軸、實底和半封閉頂的圓柱狀轉鼓,頂部的圍邊稱為鼓緣,轉鼓支在三足架上,故名三足式離心機。三足式離心機最大的優點在于對物料的適應性強,通過調整各操作工序的延續時間,可用于分離固相粒徑從5μm小顆粒到數毫米的大顆粒,甚至纖維狀或成件物品;對固含量為5%~75%的懸浮液都可進行分離。同時由于濾餅是在停機或低轉速時卸下,有利于保持固體顆粒的原有形狀,且人工卸料后過濾介質上可無殘余濾餅層,利于過濾介質的再生,不過,使用此類離心機對固體顆粒進行過濾洗滌,濾渣需要在停機之后用人工移出或采用更換濾布袋的方法進行卸料的,為間歇式操作,生產能力較低。
三足式離心機結構
2、上懸式過濾離心機
上懸式離心機是一種先進的間歇式離心機,其結構特點在于:將轉鼓固定在較長的主軸(撓性軸)下端,主軸的上端裝有軸承座并懸掛在機架的鉸接支承座上,不僅占地面積小,還能在不停機的情況下,方便地進行低速進料、中速洗滌、高速分離和低速底部卸料等工序,其中還可進行母液與洗液的分別回收、水和蒸汽的雙重洗滌等,適用于中、小顆粒(粒徑>10μm)、濃度>40%的懸浮液分離。具有周期時間短(2~3min/周期)、相對效率較高、生產能力大、自動化程度高等特點。不過由于仍具有周期性,仍屬于間歇式設備,且其主軸較長,易產生撓曲變形的現象。
來源:江蘇藍鳥
3、臥式刮刀卸料離心機
臥式刮刀卸料離心機適用于懸浮液固相的質量分數為25%~ 60%的物料,或固相顆粒平均大于15μm;粘度小于10Pa·S的物料。其工作原理是借助耙齒的作用,將懸浮液中的固相物均勻地分布在過濾轉鼓內,在離心力作用下,液相經濾網及轉鼓壁上的過濾孔甩出。隨著濾餅層厚度的增加,耙齒作相對轉動,當耙齒旋轉到一定角度時,觸及限位開關并切斷繼電器,使進料閥關閉,進料停止。同時洗滌閥自動打開,洗滌液噴淋在濾餅上,當濾餅得到充分洗滌后,洗滌閥關閉。離心機進行脫水、甩干,然后刮刀上升并旋轉刮料,刮下的物料經出料斗由重力排出機外。
臥式刮刀卸料離心機結構
相比上懸式過濾離心機,臥式刮刀卸料離心機擁有料層控制裝置(耙齒),可以自動上、卸料,從而實現無人職守的功能,具有效率高,產量高,操作穩定的優點。不過,該設備對濃度波動比較敏感,若進料中的固相濃度不穩定,離心機容易產生較大的振動和噪聲,并易產生漏料現象,此外刮刀的作用也會使得粉料存在易破碎的風險。
4、活塞推料離心機
活塞推料離心機是一種連續進料、脈動卸料的自動過濾離心機。在高速運轉的情況下,料漿不斷由進料管送入,沿錐形進料斗的內壁流至轉鼓的濾網上。濾液穿過濾網經濾液出口連續排出,積于濾網內面上的濾渣則被往復運動的活塞推送器沿轉鼓內壁面推出。如果濾餅需要在機內洗滌,洗滌液可通過洗滌液管或其他的沖洗設備連續噴在濾餅層上,洗滌液連同分離液由排液口一同排出。
活塞推料離心機結及原理(來源:合眾環境)
活塞推料離心機主要適用于含有中等或粗顆粒(粒徑>50μm)、濃度較高(>30%)、物料過濾性能基本穩定的懸浮液的連續分離。活塞推料離心機在分離過程中,可對物料進行充分的洗滌,在洗滌效果相同的情況下,洗滌液耗量低于臥式刮刀卸料離心機。經活塞推料離心機分離獲得的固相顆粒存在一定的破碎,但破碎程度低于普通臥式刮刀卸料離心機。活塞推料離心機具有生產能力大、連續分離、濾餅含液量低、自動卸料等優點,但由于活塞推料離心機是連續分離,故對懸浮液的濃度及顆粒大小有一定的要求,含有過稀、過細顆粒的懸浮液一般不宜選用。
攪拌式過濾干燥機
攪拌式過濾干燥機(過濾洗滌干燥機)是一種專為固液分離設計的過濾、干燥、洗滌三合一分批式處理設備,其原理是利用旋轉槳葉將密閉容器內的料液攪拌均勻后,通過過濾介質過濾,液體被排出容器外,而固體顆粒則留在設備內,在槳葉的刮動下形成平整的濾餅,之后頂部噴嘴噴出清洗液至濾餅上,進行再攪拌、洗滌、再過濾形成干凈的濾餅。在干燥階段,槳葉下降將濾餅刮送,通過真空或者加熱的方式即將濾餅干燥,最后冷卻后的濾餅在槳葉的逆時針刮動下被送至卸料閥處卸出。
該設備可以完全實現從固液懸浮液進料到原料干燥后自動排出全密閉的生產流程,不僅操作簡易,而且減少物料轉運的次數,物料暴露少,能有效防止濾餅受到外界的污染,適用于對產品純度要求較高的場景。同時由于物料可以進行二次干燥,脫水率相比過濾離心機、壓濾機等都要更高,且不受懸浮液粒徑、濃度等的影響。但是,過濾洗滌后的物料主要通過頂上的升降式旋轉攪拌裝置進行平料、加熱、翻料、卸料等,由于攪拌槳葉和過濾底板之間、攪拌槳葉與筒體之間存在間隙死角,較容易導致部分物料殘留。
陶瓷平板膜錯流過濾
陶瓷平板膜通常利用氧化鋁、碳化硅等材料制成,具有耐磨、耐高溫、耐強酸腐蝕等特性,適用于酸性或堿性環境下制備出的粉體的過濾洗滌,可實現酸液重復使用分級洗滌,減少原料酸投加和廢酸排放。由于其結構為中空平板狀,分為支撐層和分離層兩部分,過濾精度可達0.1μm,且具有很大的過濾面積,因此過濾通量也比較大。
陶瓷平板膜結構
陶瓷平板膜洗滌微粉的原理是基于錯流過濾的原理:在洗滌過程中,漿料在陶瓷膜內不斷循環流動,超精密的膜層能夠截留住超細粉體顆粒,并在在膜片表面并逐漸形成濾餅層,而含雜質離子的水溶液透過膜抽吸排出,在此過程中添加純水反復過濾洗滌即可大幅度脫除漿料中所含雜質離子,從而提高最終產品的純度。
陶瓷膜微粉洗滌流程
不同于死端過濾,陶瓷平板膜錯流過濾結合定時執行反洗的方式,使得其具有不易堵膜的優點,但這也意味著相比其他方式,清洗時需要更多的清洗液。此外,平板的結構也使得其機械強度較低,比較適合固含量較少或已經過預處理的高通量過濾洗滌,且清洗過的原料后續還需再進行脫水干燥處理。
參考來源:
合眾思,離心機專題介紹;
Aleigo,碳化硅陶瓷膜在微粉洗滌行業的應用 ;
化工707,圖文講解各種離心機工作原理及應用;
江蘇藍鳥離心機制造有限公司,固液分離與離心過濾機;
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