在陶瓷工業化生產中,無論是經典的熱等靜壓燒結還是新型的燒結技術,主流的陶瓷成型工藝都是基于干法或者濕法的粉體處理。但對于超細陶瓷粉體而言,最大的問題是超細粉體具有很強的團聚趨勢,隨著顆粒尺寸的降低,顆粒之間的范德華力吸附變得遠比重力重要,使得粉末的流動性變差。
粉體團聚現象
為了改進粉體的流動性并且避免粉體顆粒在空氣中散布,造粒是一個經典的手段。造粒粉是指將配方粉體添加分散劑和粘結劑,利用噴霧造粒的方式,制成球狀固體顆粒的粉體。大致步驟如下:
①原料準備:選擇合適的陶瓷材料,如氧化鋁、氧化鋯、氮化鋁等,并通過研磨或化學合成等工藝制出粒徑細小的粉末。
②造粒:可選擇濕法造粒或干法造粒。濕法造粒是將陶瓷粉體與一定比例的溶劑混合,形成泥漿狀的混合物。然后通過攪拌、超聲波處理或噴霧等方法,使顆粒聚集在一起,形成較大的顆粒;干法造粒是將陶瓷粉體放置在造粒機中,通過機械振動或壓制等方式,使顆粒互相粘結,形成較大的顆粒。
NSEG系列混合造粒機
(來源:石家莊日加粉體設備科技有限公司)
陶瓷造粒粉相較于普通的陶瓷粉原料具有更好的球形結構、顆粒級配、流動性以及良好的壓制成形和燒結性能,可以提高填充密度,降低燒結收縮的變形量,因此使用上相當普及化。
陶瓷造粒粉的選用要點有以下:
1.粘結劑的選擇
為了保證造粒粉具有一定的強度和較好的流動性,通常會在造粒前添加粘結劑。優質的粘結劑應具有的特征有:具有足夠的粘性,以保證成型順利且減少粉料和模具間的摩擦;高溫時能夠全部揮發不留下雜質;能夠緩慢揮發而不是集中在某個很窄的溫度范圍內揮發等。
PVA的結構式
一般來說造粒使用的粘結劑分成兩類。一類是PVA(聚乙烯醇)系列,屬水性、油性體系,粘結性強,柔韌性強,低膨脹,低內阻。在陶瓷粉造粒中適用于不怕水的粉體;另一類則是PVB(聚乙烯醇縮丁醛)系列,這是氮化鋁常用的粘結劑。若選錯黏結劑,將會使造粒粉特性改變,不可不慎。另外漿料中粘結劑含量增加會使粘度變大,對燒結產生不利影響。
氮化硅造粒粉
2.粒徑分布
一般而言,合適的粒徑分布可以可以提高流動性,使壓制后產品密度梯度變小,降低燒結收縮的變形量,使燒出來的陶瓷產品缺陷更少。
但造粒粉的粒度太小時,流動性會受到影響。有業內人士表示,采用一般工藝制備的造粒粉,低于25微米就流動性就很差了,所以一般在50微米到150微米之間的亞微米造粒粉用得比較多。但是如果能在保持流動性的前提下,讓造粒粉粒徑更小,無疑能讓陶瓷成品性能更佳。據稱,目前一些德國設備可以成功制備出粒度為5微米甚至1微米且流動性佳的粉體。
目前,陶瓷粉體粒度主流的測試方法包括:篩分法、沉降法和激光法等。篩分法主要適用于大顆粒粉體粒度的測試;沉降法適合分析一些粒度分布廣的球形顆粒樣品,不適用于分析顆粒粒度小于2μm的樣品;激光粒度分析儀則自動化程度高,操作簡便,重復性和真實性好,可以測試干粉樣品,也可以測量混合粉。
Bettersize3000plus 激光圖像粒度粒形分析儀(圖源:丹東百特)
3.制程與包裝保存方式
造粒粉因表面已有粘結劑,容易受環境溫度與濕度影響,進而改變表面特性,嚴重時甚至會導致裂片。因此造粒粉比一般粉更需要注意制程中與保存的溫濕度以及包裝方式。一般會要求存放于干燥陰涼通風處并注意防潮防濕。
而在生產、運輸、包裝過程中,要有嚴格的生產管理和工藝制度防止陶瓷造粒粉顆粒被碾壓或擠壓造成的破碎。同時,造粒粉的顆粒應具有一定的機械強度。強度低時,在堆放和運輸時必須使用桶裝;而強度高的可以使用袋裝。
另外,造粒粉粒徑通常為數十um到100多um,比起始粒徑大許多,若要修改或調整粉體配方,需在造粒前完成,否則會有分散不好的狀況發生。
總結
整個陶瓷粉體造粒過程中要點真的不少,制程中更是涉及到了大量粉體設備如砂磨機等粉碎設備、噴霧干燥器等造粒設備、激光粒度儀等檢測設備。如果您想了解更多相關信息,歡迎訂閱粉體圈公眾號學習更多相關知識噢!
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