目前，由于先進(jìn)陶瓷、醫(yī)藥、電子、機(jī)械等行業(yè)發(fā)展勢(shì)頭迅猛，這些行業(yè)得重要原料之一——氧化鋁得到市場(chǎng)廣泛需求，被用于分析試劑、有機(jī)溶劑的脫水、吸附劑、有機(jī)反應(yīng)催化劑、研磨劑、拋光劑、耐火材料等。

不過(guò)隨著行業(yè)的發(fā)展，對(duì)氧化鋁的生產(chǎn)也提出了更高的要求，即細(xì)小雜質(zhì)的含量要更低。目前制取氧化鋁粉的方法主要有：銨明礬熱分解、碳酸鋁銨熱分解、有機(jī)醇鹽法等，這些方法在氧化鋁的生產(chǎn)過(guò)程中，會(huì)存在細(xì)小的雜質(zhì)，而雜質(zhì)會(huì)和鋁元素形成次晶相，影響高純氧化鋁的性能、質(zhì)量和用途，甚至在使用過(guò)程中產(chǎn)生安全事故。因此研究氧化鋁生產(chǎn)中細(xì)小雜質(zhì)的控制以及檢測(cè)方法，對(duì)保證氧化鋁制品品質(zhì)有重要意義。

一、控制細(xì)小雜質(zhì)

氧化鋁生產(chǎn)中主要細(xì)小雜質(zhì)為Mg、Na及重金屬等，然而氧化鋁本身含有析出電位正于Al元素中的氧化物夾雜，如Fe₂O₃、SiO₂和Ga₂O₃等，這些物質(zhì)也會(huì)在電解過(guò)程中被還原，給氧化鋁生產(chǎn)過(guò)程中帶來(lái)細(xì)小雜質(zhì)。氧化鋁生產(chǎn)中存在的這些細(xì)小雜質(zhì)不去除，會(huì)隨著PH升高與氫氧化鋁共同析出，從而影響產(chǎn)品的純度。

為了提高氧化鋁制品的質(zhì)量、性能、美觀和等級(jí)，王大兵等認(rèn)為除了傳統(tǒng)方法意外，還可通過(guò)對(duì)氧化鋁進(jìn)行析出沉淀、電解分離和活性炭吸附三個(gè)步驟，控制氧化鋁生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的細(xì)小雜質(zhì)。

1、析出沉淀

氧化鋁在電解過(guò)程中，會(huì)形成氧化鋁溶液，其中析出電位正于Al元素中的氧化物夾雜，致使氧化鋁溶液中存在浮游物，影響氧化鋁加工生產(chǎn)。但是氧化鋁會(huì)和有機(jī)醇產(chǎn)生反應(yīng)，產(chǎn)生醇鋁溶液，醇鋁溶液在水溶液中，Al會(huì)單純以離子狀態(tài)存在，但卻不是Al³⁺，而是Al(H₂O)³⁺的形態(tài)存在，因此對(duì)醇鋁溶液進(jìn)行水解會(huì)產(chǎn)生氫氧化鋁溶液。

在這個(gè)過(guò)程中，有機(jī)醇會(huì)蒸發(fā)，PH值會(huì)不斷升高，隨著PH值的升高，水合鋁絡(luò)離子就會(huì)發(fā)生配位水分子離解，生成多種羥基鋁離子，從單核單羥基水合物水解成單核三羥基，最終生成氫氧化鋁將化學(xué)沉浮游物析出，析出的浮游物會(huì)沉淀在容器底部，留在反應(yīng)容器中，從而減少氧化鋁溶液中一些細(xì)小雜質(zhì)。

2、電解分離

氧化鋁生產(chǎn)過(guò)程中的雜質(zhì)經(jīng)過(guò)析出沉淀作用，已經(jīng)去除一部分雜質(zhì)，氧化鋁中的雜質(zhì)已經(jīng)不明顯，但是經(jīng)過(guò)檢測(cè)，氧化鋁溶液依然不符合加工條件，無(wú)法進(jìn)行下一步的生產(chǎn)，因此對(duì)氧化鋁顆粒進(jìn)行第二步電解分離，再次去除氧化鋁溶液中存在的雜質(zhì)。

氧化鋁溶液電解條件下，陰極主反應(yīng)是析出Al，當(dāng)電解電位的差值減小時(shí)，氧化鋁溶液中的雜質(zhì)可以在陰極共同電解分離，分離出的溶液雜質(zhì)大部分會(huì)被炭素陰極和內(nèi)襯所吸收，剩余的則進(jìn)入Al液中，生成鈉。電解Al液中的Na含量主要受電解質(zhì)的摩爾比和電解槽溫度等因素影響，因此調(diào)整電解質(zhì)的摩爾比和電解槽溫度，依然不能有效去除Al液中的Na。故對(duì)氧化鋁溶液進(jìn)行第三步，活性炭吸附作用。

3、活性炭吸附

將氫氧化鋁溶液高溫?zé)Y(jié)后可以得到氧化鋁顆粒，雖然經(jīng)過(guò)析出沉淀和電解分離作用，但若在氧化鋁顆粒上依然存在黑色斑點(diǎn)，證明氧化鋁純度不夠，可使用活性炭吸附去除氧化鋁顆粒上的細(xì)小雜質(zhì)。

使用活性炭吸附氧化鋁顆粒上的雜質(zhì)時(shí)，可以根據(jù)氧化鋁加工需求，選擇活性炭纖維、活性炭粉末和活性炭顆粒，吸附氧化鋁顆粒上的雜質(zhì)。其中活性炭纖維吸附能力最強(qiáng)，表面積較大，有利于氧化鋁雜質(zhì)的擴(kuò)散，促使氧化鋁雜質(zhì)更容易接觸到活性炭纖維的活性表面，從而進(jìn)入活性炭微孔內(nèi)，使活性炭的吸附速率和脫附速率更快。

二、化學(xué)元素的檢測(cè)方法

不過(guò)在生產(chǎn)氧化鋁的過(guò)程中，對(duì)于雜質(zhì)并不能完完全全去除，所以，就需要對(duì)氧化鋁中化學(xué)元素進(jìn)行檢測(cè)，以確認(rèn)其被提純后的純度是否會(huì)影響到應(yīng)用。

1、原子吸收光譜法

原子吸收光譜法是一種常見(jiàn)的氧化鋁的化學(xué)元素檢測(cè)手段，需要借助于原子吸收光譜儀對(duì)元素進(jìn)行分析。通常情況下，被測(cè)元素的基態(tài)原子會(huì)產(chǎn)生具有某些特性的輻射線(xiàn)，而這些輻射線(xiàn)被吸收的程度會(huì)因元素的不同而產(chǎn)生不同的效果，從而可以通過(guò)對(duì)其進(jìn)行定量分析而檢測(cè)出被測(cè)元素的組分。這種方法不僅精準(zhǔn)高效，還能測(cè)定一部分微量以及常量的組分。

2、分光光度計(jì)法

這種方法在檢測(cè)氧化鋁化學(xué)元素時(shí)使用頻率也相對(duì)較高，其作用原理是利用元素的吸光性能，通過(guò)分析計(jì)算由分光光度計(jì)產(chǎn)生的光線(xiàn)在透過(guò)氧化鋁時(shí)被吸收的程度從而推算出其化學(xué)元素成分的方法。此法既具有分辨率高的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)還相對(duì)穩(wěn)定和可靠。

3、火焰光度計(jì)法

此法在操作中相對(duì)復(fù)雜，一半多用來(lái)檢測(cè)氧化鋁中氧化鈉和氧化鉀的含量。它是在將氧化鋁霧化后，經(jīng)火焰激發(fā)而產(chǎn)生不同的光線(xiàn)，通過(guò)火焰光度計(jì)對(duì)這些光線(xiàn)發(fā)射強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)量繼而計(jì)算出相關(guān)元素的含量。

4、電感耦合等離子體光譜法

電感耦合等離子光譜法，也即ICP-AES，多在對(duì)多元素進(jìn)行同步測(cè)定時(shí)使用。其特點(diǎn)是漸變高效、靈敏度高。在SN/T 2081—2008以及YS/T 630—2007中對(duì)用此法檢驗(yàn)的相關(guān)元素及其氧化物都有相應(yīng)規(guī)定。

5、電感耦合等離子質(zhì)譜法

此法也可稱(chēng)之為ICP-MS，是在電感耦合等離子體光譜法的基礎(chǔ)上進(jìn)行的升級(jí)。它是通過(guò)將樣品溶于相應(yīng)溶劑中制成溶液，然后將溶液進(jìn)行霧化處理后放置進(jìn)等離子體光源內(nèi)，經(jīng)由高溫汽化并分離出離子化氣體，在對(duì)離子按質(zhì)荷比進(jìn)行分離后根據(jù)其譜峰強(qiáng)度進(jìn)行分析的方法。其優(yōu)越性在于其在元素檢測(cè)上的不受限，以及對(duì)高純氧化鋁（>99.99%）的檢測(cè)也極為精準(zhǔn)。

6、輝光放電質(zhì)譜法

輝光放電質(zhì)譜法也可稱(chēng)為GD-MS，是近年來(lái)在氧化鋁檢測(cè)方面研究出的一種新型分析方法。在用此法對(duì)氧化鋁實(shí)行檢測(cè)時(shí)需要輝光放電源配合使用，通過(guò)將其作為離子源與質(zhì)譜儀進(jìn)行串聯(lián)，用相關(guān)技術(shù)對(duì)其進(jìn)行組合分析。在現(xiàn)階段，輝光放電質(zhì)譜法已被實(shí)證其在氧化鋁檢測(cè)中的高效性，并已成為最有效的檢測(cè)手段。其檢測(cè)過(guò)程也相對(duì)簡(jiǎn)單，只需將一些樣品和導(dǎo)電物質(zhì)放置進(jìn)輝光放電質(zhì)譜儀的陰極中并相互混合，進(jìn)而進(jìn)行壓制和檢測(cè)。

資料來(lái)源：

王大兵,李雪偉,崔海濱. 氧化鋁生產(chǎn)中細(xì)小雜質(zhì)的控制方法研究[J]. 世界有色金屬,2020(6):24-25. DOI:10.3969/j.issn.1002-5065.2020.06.012.

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