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高純氧化鋁雜質(zhì)及其檢測分析手段

發(fā)布時間 | 2019-01-21 09:09 分類 | 粉體加工技術(shù) 點擊量 | 5038
氧化鋁
導(dǎo)讀:高純氧化鋁由于其良好的電學(xué)、熱學(xué)、力學(xué)和光學(xué)性能,被廣泛用于制作集成電路基板、透明高壓鈉燈管、三基色熒光粉、功能單晶、精密儀表和航空功能器件。

高純氧化鋁由于其良好的電學(xué)、熱學(xué)、力學(xué)和光學(xué)性能,被廣泛用于制作集成電路基板、透明高壓鈉燈管、三基色熒光粉、功能單晶、精密儀表和航空功能器件。高純氧化鋁中雜質(zhì)元素的種類及含量直接影響其物理和化學(xué)性能,因此對高純氧化鋁中雜質(zhì)元素的定量分析十分重要。

 

 

 

應(yīng)用示例:高純氧化鋁作為一種重要的透明陶瓷材料,其用途之一就是制造高壓鈉燈管。高壓鈉燈是一種發(fā)光效率很高的電光源,在鈉蒸氣放電時會產(chǎn)生1000以上的高溫,具有很強(qiáng)的腐蝕性,玻璃燈管根本沒法耐受,直到有了高純氧化鋁透明陶瓷,高壓鈉燈才得到實際應(yīng)用。

 

一、雜質(zhì)對氧化鋁的性能影響

影響氧化鋁性能的雜質(zhì)元素有14-15種之多,常見而又特別有害的主要有4~5,它們是Na2OFe2O3、SiO2、CaOMgO。下面將對部分雜質(zhì)元素及其對氧化鋁性能的影響做簡單分析。

 

1、雜質(zhì)Na2O的影響

氧化鈉雜質(zhì)能顯著影響氧化鋁燒結(jié)瓷體的介質(zhì)損耗,氧化鈉含量的提高一般都要伴隨tgδ(tgδ為介質(zhì)損耗角的正切)值的顯著增大。氧化鈉對氧化鋁瓷體tgδ提高的有害影響與瓷體中高鋁酸鈉(Na2O·11Al2O3)的存在有關(guān)。Na2O·11Al2O3Na2O在高溫(1400℃以上)鍛燒時與Al2O3反應(yīng)形成的,又稱β-Al2O3

 

除此之外,在鍛燒過程中,高鋁酸鈉還會影響Al2O3的轉(zhuǎn)化速度和轉(zhuǎn)化率,且使氧化鋁的晶粒變粗,比表面積減小,晶形也不規(guī)則。它的存在還損害陶瓷的電氣性能,降低耐火度。所以Na2O是一種危害較大的雜質(zhì),應(yīng)盡可能除掉。

 

2、雜質(zhì)Fe2O3的影響

氧化鐵對陶瓷的影響主要表現(xiàn)在以下方面:陶瓷的燒結(jié)溫度變窄;降低陶瓷的冷熱性能;降低陶瓷的電擊穿強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度;影響陶瓷的白度,還容易在陶瓷釉面上產(chǎn)生色斑。原料中的氧化鐵的含量雖然較低,但是在鍛燒生產(chǎn)過程中由于鐵制設(shè)備的磨損等進(jìn)入氧化鋁造成二次污染,使鐵含量超標(biāo)。所以在生產(chǎn)過程中必須進(jìn)行磁力除鐵,避免和消除生產(chǎn)過程中可能產(chǎn)生的二次污染。

 

3、雜質(zhì)SiO2的影響

在陶瓷中的SiO2將以莫來石(3Al2O3·2SiO2)次級晶相存在,如果SiO2增加,次晶相增多,主晶相α-Al2O3含量就會減少,將影響陶瓷的性能。我國的低鈉氧化鋁SiO2含量比國外的低鈉氧化鋁高2-3倍,并不是因為我國的原料含硅量太高。雜質(zhì)SiO2增多的主要原因是有些工廠的環(huán)衛(wèi)生條件很差、生產(chǎn)管理不嚴(yán)、產(chǎn)品質(zhì)量意識淡薄,使塵土和窯爐耐火磚粉末混入,造成二次污染。

 

4、雜質(zhì)CaO和MgO的影響

CaOMgO在陶瓷中形成六鋁酸鈣CaO·Al2O3和尖晶石MgO·Al2O3次級晶相,如果CaOMgO含量增多,主晶相α-Al2O3就會減少。所以西方國家和我國的軍用氧化鋁規(guī)定:CaoMgo含量之和不能超過0.05%

 

二、氧化鋁雜質(zhì)元素常用檢測方法

1、原子吸收光譜法(AA)

對氧化鋁化學(xué)元素的檢測方法中,原子吸收光譜法是最基礎(chǔ)的檢測方式,在化學(xué)分析領(lǐng)域中,原子吸收光譜儀是一項非常重要的分析儀器,該方法的原理就是將待測的元素分離出來,對其基態(tài)的原子特性輻射線的吸收程度來進(jìn)行定量的分析,在進(jìn)行常量性分組檢測時,可以同時運用微量的測定方式,用原子吸收光譜法能夠準(zhǔn)確測定出氧化鋁元素,精確性高,在國家標(biāo)準(zhǔn)系列GBT6609中,不少的氧化物都采用該方式進(jìn)行檢測。

 

2、電感耦合等離子質(zhì)譜法(ICP-MS)

電感耦合等離子質(zhì)譜法是指,把溶液的樣品通過霧化器的方式注入等離子體光源中, 以高溫條件下進(jìn)行汽化,當(dāng)離子化的氣體被解離出來時,把離子的質(zhì)荷比進(jìn)行分離,通過對各項離子的譜峰強(qiáng)度來進(jìn)行分析,電感耦合等離子質(zhì)譜法的檢測雖然比原子吸收光譜圖麻煩,但是靈敏度更高,檢測出來的可靠性也就越高。

 

3、電感耦合等離子體光譜法

電感耦合等離子光譜法,也即 ICP-AES,多在對多元素進(jìn)行同步測定時使用。其特點是漸變高效、靈敏度高。在 SN/T 2081-2008以及 YS/T 630-2007中對用此法檢驗的相關(guān)元素及其氧化物都有相應(yīng)規(guī)定。

 

4、分光光度計法

這種方法在檢測氧化鋁化學(xué)元素時使用頻率也相對較高,其作用原理是利用元素的吸光性能,通過分析計算由分光光度計產(chǎn)生的光線在透過氧化鋁時被吸收的程度從而推算出其化學(xué)元素成分的方法。此法既具有分辨率高的優(yōu)點,同時還相對穩(wěn)定和可靠。

 

5、火焰光度計法

此法在操作中相對復(fù)雜,一半多用來檢測氧化鋁中氧化鈉和氧化鉀的含量。它是在將氧化鋁霧化后,經(jīng)火焰激發(fā)而產(chǎn)生不同的光線,通過火焰光度計對這些光線發(fā)射強(qiáng)度進(jìn)行測量繼而計算出相關(guān)元素的含量。

 

6、輝光放電質(zhì)譜法(GD-MS)

輝光放電質(zhì)譜法是氧化鋁元素檢測方法中最新的方式,這種檢測方法就是以輝光放電源作為一項離子源,將其與質(zhì)譜儀串聯(lián)起來合并分析,就目前的技術(shù)手段而言,輝光放電質(zhì)譜法是對氧化鋁元素檢查最為有效的方式,在進(jìn)行檢測時只需要將氧化鋁的樣品和導(dǎo)電材料置入混合壓制而成的陰極中即能開始檢測。例如, 以銅粉作為導(dǎo)電材料,與Al2O3粉末混合之后,將其進(jìn)行壓片處理,用直流輝光放電質(zhì)譜法來對氧化鋁中的元素直接進(jìn)行檢測,這樣的檢測結(jié)果與通過直流式的電弧發(fā)光質(zhì)譜法的檢測結(jié)果是一致的。

 

參考文獻(xiàn):

1、高純氧化鋁中痕量雜質(zhì)元素的標(biāo)準(zhǔn)分析方法研究,中南大學(xué),游玉萍。

2、氧化鋁化學(xué)元素的檢測與應(yīng)用;張歌,梁征,袁波,王芳;河南省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局第一地質(zhì)勘查院巖礦檢測中心 。

3、氧化鋁化學(xué)元素的應(yīng)用與檢測,陶玲,貴州有色地質(zhì)化驗監(jiān)測中心。

 

編輯:Alpha


作者:粉體圈

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