日前，中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所核能材料工程實驗室（籌）研究成果表明，具有三元層狀的Y3Si2C2材料可成為碳化硅陶瓷新型的燒結(jié)助劑，其具有低溫液相存在和高溫相分解的特性，能起到促進碳化硅陶瓷高溫?zé)Y(jié)過程中晶粒重排和晶界處重結(jié)晶的效果。

掃描電子顯微鏡圖片和能譜分析顯示出Y3Si2C2良好包裹在SiC顆粒表面

碳化硅是強共價化合物，原子擴散能力低，因此在高溫下很難燒結(jié)致密。為了促進燒結(jié)、降低燒結(jié)溫度，通常需要添加高溫?zé)Y(jié)助劑來實現(xiàn)，如以Al-B-C-B4C為主的固相燒結(jié)助劑體系，和以Al2O3-Y2O3，AlN-Re2O3（其中Re2O3通常是Y2O3、Er2O3、Yb2O3、Sc2O3、Lu2O3等稀土元素的氧化物）為主的液相燒結(jié)體系。大量燒結(jié)助劑的使用會造成碳化硅陶瓷高溫強度下降和熱學(xué)性質(zhì)惡化，因此探索合適的碳化硅陶瓷燒結(jié)法是陶瓷學(xué)界關(guān)注的重點。

另外，陶瓷常規(guī)工藝均采用粉末冶金的方法實現(xiàn)燒結(jié)助劑和基體陶瓷粉體的混合，該方法存在著添加劑混合不均勻、球磨介質(zhì)雜質(zhì)引入等缺點。傳統(tǒng)的球磨混合法只是達到了所添加燒結(jié)助劑在碳化硅粉末中的隨機分散，從單個碳化硅顆粒微觀角度來說并未達到均勻接觸燒結(jié)助劑。如何實現(xiàn)燒結(jié)助劑均勻分布于待燒結(jié)的碳化硅晶粒界面，這對于陶瓷致密化動力學(xué)過程中起著至關(guān)重要的作用。

中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所核能材料工程實驗室（籌）前期在研究中子吸收硼化物陶瓷發(fā)展出顆粒表面包裹的新技術(shù)，該方法突破傳統(tǒng)的陶瓷球磨工藝效率低的難題，成功制備了亞微米級均勻分布的兩相復(fù)合粉體，合成燒結(jié)助劑均勻包裹碳化硼的核殼結(jié)構(gòu)，對于低溫致密化燒結(jié)效果顯著。該方法對于纖維和晶須表面包裹MAX相陶瓷涂層也獲得了成功，顯示出良好的合成工藝普適性。

基于前期工作的積累，實驗室科研人員經(jīng)過大量探索實驗，采用熔鹽法成功在SiC顆粒表面原位反應(yīng)包覆可控Y3Si2C2涂層，制備出SiC@Y3Si2C2核-殼結(jié)構(gòu)的復(fù)合粉體。該SiC@Y3Si2C2復(fù)合粉體通過在1700℃、45MPa的條件下的放電等離子燒結(jié)（SPS），成功實現(xiàn)了相對致密度為99.5%的SiC陶瓷，且表現(xiàn)出優(yōu)異的宏觀性能。

掃描電子顯微鏡背散射照片揭示燒結(jié)碳化硅陶瓷斷面的形貌和元素分布

在研究致密化機理時，核能材料工程實驗室研究人員發(fā)現(xiàn)Y3Si2C2涂層體現(xiàn)出低溫助燒高溫分解的有趣現(xiàn)象，最終Y3Si2C2涂層分解為Y金屬和SiC相，大部分Y會逸出碳化硅陶瓷晶界，少量Y同碳化硅表面的氧反應(yīng)形成耐高溫的氧化釔晶界第二相。實驗室理論研究人員結(jié)合開展了詳細的Y-Si-C體系相圖的計算分析，利用相圖計算CALPHAD（CALculation of PHAse Diagrams）方法解釋了實驗燒結(jié)樣品中得到99.5%的SiC、而Y基本消失的現(xiàn)象。

科研成果已發(fā)表在 “先進電子材料”（ Advanced Electronic Materials）、“材料科學(xué)雜志”（ Journal of Materials Science）以及“歐洲陶瓷學(xué)會”、（ Journal of European Ceramic Society）和“美國陶瓷學(xué)會”（ Journal of American Ceramic Society）等期刊上。以上工作得到了國家自然科學(xué)基金以及中科院戰(zhàn)略先導(dǎo)科技專項的資助支持。

來源：中國科學(xué)院寧波工業(yè)技術(shù)研究院（籌）