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高純氧化鋁雜質及其檢測分析手段

發布時間 | 2019-01-21 09:09 分類 | 粉體加工技術 點擊量 | 4946
氧化鋁
導讀:高純氧化鋁由于其良好的電學、熱學、力學和光學性能,被廣泛用于制作集成電路基板、透明高壓鈉燈管、三基色熒光粉、功能單晶、精密儀表和航空功能器件。

高純氧化鋁由于其良好的電學、熱學、力學和光學性能,被廣泛用于制作集成電路基板、透明高壓鈉燈管、三基色熒光粉、功能單晶、精密儀表和航空功能器件。高純氧化鋁中雜質元素的種類及含量直接影響其物理和化學性能,因此對高純氧化鋁中雜質元素的定量分析十分重要。

 

 

 

應用示例:高純氧化鋁作為一種重要的透明陶瓷材料,其用途之一就是制造高壓鈉燈管。高壓鈉燈是一種發光效率很高的電光源,在鈉蒸氣放電時會產生1000以上的高溫,具有很強的腐蝕性,玻璃燈管根本沒法耐受,直到有了高純氧化鋁透明陶瓷,高壓鈉燈才得到實際應用。

 

一、雜質對氧化鋁的性能影響

影響氧化鋁性能的雜質元素有14-15種之多常見而又特別有害的主要有4~5它們是Na2OFe2O3SiO2CaOMgO。下面將對部分雜質元素及其對氧化鋁性能的影響做簡單分析。

 

1、雜質Na2O的影響

氧化鈉雜質能顯著影響氧化鋁燒結瓷體的介質損耗,氧化鈉含量的提高一般都要伴隨tgδ(tgδ為介質損耗角的正切)值的顯著增大。氧化鈉對氧化鋁瓷體tgδ提高的有害影響與瓷體中高鋁酸鈉(Na2O·11Al2O3)的存在有關。Na2O·11Al2O3Na2O在高溫(1400℃以上)鍛燒時與Al2O3反應形成的,又稱β-Al2O3

 

除此之外,在鍛燒過程中,高鋁酸鈉還會影響Al2O3的轉化速度和轉化率,且使氧化鋁的晶粒變粗,比表面積減小,晶形也不規則。它的存在還損害陶瓷的電氣性能,降低耐火度。所以Na2O是一種危害較大的雜質,應盡可能除掉。

 

2、雜質Fe2O3的影響

氧化鐵對陶瓷的影響主要表現在以下方面:陶瓷的燒結溫度變窄;降低陶瓷的冷熱性能;降低陶瓷的電擊穿強度和抗折強度;影響陶瓷的白度,還容易在陶瓷釉面上產生色斑。原料中的氧化鐵的含量雖然較低,但是在鍛燒生產過程中由于鐵制設備的磨損等進入氧化鋁造成二次污染,使鐵含量超標。所以在生產過程中必須進行磁力除鐵,避免和消除生產過程中可能產生的二次污染。

 

3、雜質SiO2的影響

在陶瓷中的SiO2將以莫來石(3Al2O3·2SiO2)次級晶相存在,如果SiO2增加,次晶相增多,主晶相α-Al2O3含量就會減少,將影響陶瓷的性能。我國的低鈉氧化鋁SiO2含量比國外的低鈉氧化鋁高2-3倍,并不是因為我國的原料含硅量太高。雜質SiO2增多的主要原因是有些工廠的環衛生條件很差、生產管理不嚴、產品質量意識淡薄,使塵土和窯爐耐火磚粉末混入,造成二次污染。

 

4、雜質CaO和MgO的影響

CaOMgO在陶瓷中形成六鋁酸鈣CaO·Al2O3和尖晶石MgO·Al2O3次級晶相,如果CaOMgO含量增多,主晶相α-Al2O3就會減少。所以西方國家和我國的軍用氧化鋁規定:CaoMgo含量之和不能超過0.05%

 

二、氧化鋁雜質元素常用檢測方法

1、原子吸收光譜法(AA)

對氧化鋁化學元素的檢測方法中,原子吸收光譜法是最基礎的檢測方式,在化學分析領域中,原子吸收光譜儀是一項非常重要的分析儀器,該方法的原理就是將待測的元素分離出來,對其基態的原子特性輻射線的吸收程度來進行定量的分析,在進行常量性分組檢測時,可以同時運用微量的測定方式,用原子吸收光譜法能夠準確測定出氧化鋁元素,精確性高,在國家標準系列GBT6609中,不少的氧化物都采用該方式進行檢測。

 

2、電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)

電感耦合等離子質譜法是指,把溶液的樣品通過霧化器的方式注入等離子體光源中, 以高溫條件下進行汽化,當離子化的氣體被解離出來時,把離子的質荷比進行分離,通過對各項離子的譜峰強度來進行分析,電感耦合等離子質譜法的檢測雖然比原子吸收光譜圖麻煩,但是靈敏度更高,檢測出來的可靠性也就越高。

 

3、電感耦合等離子體光譜法

電感耦合等離子光譜法,也即 ICP-AES,多在對多元素進行同步測定時使用。其特點是漸變高效、靈敏度高。在 SN/T 2081-2008以及 YS/T 630-2007中對用此法檢驗的相關元素及其氧化物都有相應規定。

 

4、分光光度計法

這種方法在檢測氧化鋁化學元素時使用頻率也相對較高,其作用原理是利用元素的吸光性能,通過分析計算由分光光度計產生的光線在透過氧化鋁時被吸收的程度從而推算出其化學元素成分的方法。此法既具有分辨率高的優點,同時還相對穩定和可靠。

 

5、火焰光度計法

此法在操作中相對復雜,一半多用來檢測氧化鋁中氧化鈉和氧化鉀的含量。它是在將氧化鋁霧化后,經火焰激發而產生不同的光線,通過火焰光度計對這些光線發射強度進行測量繼而計算出相關元素的含量。

 

6、輝光放電質譜法(GD-MS)

輝光放電質譜法是氧化鋁元素檢測方法中最新的方式,這種檢測方法就是以輝光放電源作為一項離子源,將其與質譜儀串聯起來合并分析,就目前的技術手段而言,輝光放電質譜法是對氧化鋁元素檢查最為有效的方式,在進行檢測時只需要將氧化鋁的樣品和導電材料置入混合壓制而成的陰極中即能開始檢測。例如, 以銅粉作為導電材料,與Al2O3粉末混合之后,將其進行壓片處理,用直流輝光放電質譜法來對氧化鋁中的元素直接進行檢測,這樣的檢測結果與通過直流式的電弧發光質譜法的檢測結果是一致的。

 

參考文獻:

1、高純氧化鋁中痕量雜質元素的標準分析方法研究,中南大學,游玉萍。

2、氧化鋁化學元素的檢測與應用;張歌,梁征,袁波,王芳;河南省地質礦產勘查開發局第一地質勘查院巖礦檢測中心 。

3、氧化鋁化學元素的應用與檢測,陶玲,貴州有色地質化驗監測中心。

 

編輯:Alpha


作者:粉體圈

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