所謂“無粉不成材”，粉體材料作為工業(yè)原料的一類重要存在形式，在醫(yī)藥、食品、建材、電子、新能源等幾乎每一個(gè)行業(yè)都發(fā)揮著至關(guān)重要的作用。而粉體材料的化學(xué)組成作為決定粉體性質(zhì)的最基本因素，對物料的物化性能、最終產(chǎn)品的特性有著極大的影響，因此，對化學(xué)組分的種類、含量，特別是雜質(zhì)的含量與分布等進(jìn)行表征，在粉體性能研究、粉體生產(chǎn)中是非常必要和重要的。

目前粉體常用的成分分析方法主要有化學(xué)分析法、光譜法、質(zhì)譜法、X射線能量色散譜法（EDX）和電子能譜法等。

一、化學(xué)分析法

化學(xué)分析法一般適用于特定元素的定量分析，成本低、設(shè)備簡單，但無法檢測粉體中的未知成分。主要是利用某種物質(zhì)的獨(dú)特化學(xué)特性進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，并將其以一種適當(dāng)?shù)姆绞剑ㄈ珞w積、重量變化等）進(jìn)行表征用以指示反應(yīng)的進(jìn)程，從而得到材料中某些組分的含量。

①滴定法：該方法是將滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液通過滴定管逐漸加到待測物中，直至反應(yīng)完全，然后測量消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積就可以計(jì)算出待測物質(zhì)的含量。通常，為了確保滴定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，該方法要求滴加的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)當(dāng)與待測物完全而又迅速地發(fā)生反應(yīng)。

②重量法：重量法是根據(jù)物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)，選擇合適的化學(xué)反應(yīng)，將被測組分轉(zhuǎn)化為一種組成固定的沉淀或氣體形式，通過鈍化、干燥、灼燒或吸收劑的吸收等一系列的處理后，精確稱量產(chǎn)物的質(zhì)量，從而求出被測組分的含量。

③燃燒分析法：該方法是一種用于測定有機(jī)化合物中C、H、N、S等元素含量的常用方法，對于粉體材料中的這些元素同樣適用。主要通過將樣品在富氧環(huán)境中完全燃燒，然后對燃燒產(chǎn)物（如CO₂、水蒸氣、SO₂、NO_X等）進(jìn)行定量分析來推斷原始樣品的成分，具有操作簡便的優(yōu)勢，但在對易爆炸的樣品測試時(shí)，需要特別注意。

二、光譜法

現(xiàn)代原子理論認(rèn)為，原子內(nèi)的電子被定位特定能級的軌道上，最接近原子核的殼具有最低的能量。當(dāng)能量從外部提供給原子時(shí)，它使電子從一個(gè)軌道跳到另一個(gè)軌道（又稱為能級躍遷），而每種原子內(nèi)的能級軌道都不相同，吸收或者輻射出來的能量也不一致。光譜法就是利用每種元素受光源輻射作用所表現(xiàn)出來的獨(dú)特的特征譜線來鑒別其組成成分的技術(shù)。依據(jù)物質(zhì)和輻射相互作用的性質(zhì)，一般可分為發(fā)射光譜法、吸收光譜法、拉曼（散射）光譜法。

①發(fā)射光譜法：將少量的試樣放在火焰、電弧或電火花等光源中進(jìn)行激發(fā)，發(fā)射出代表每個(gè)元素的輻射，經(jīng)射譜儀展開成光譜，通過觀察光譜譜線，查找某些元素所產(chǎn)生的特征線，來識別物質(zhì)中是否具有該元素，即發(fā)射光譜定性分析。除此之外，根據(jù)該元素的譜線強(qiáng)度與含量之間的關(guān)系還可對試樣中該元素的進(jìn)行定量分析。該方法的優(yōu)點(diǎn)在于可進(jìn)行多元素檢測，分析速度快，但存在非金屬元素不能檢測或靈敏度低的問題。

②吸收光譜法：吸收光譜與發(fā)射光譜相反，其原理是基于物質(zhì)對不同波長的光具有選擇性吸收實(shí)現(xiàn)的?？衫靡皇叫袉紊獯怪蓖ㄟ^某一均勻非散射的吸光物質(zhì)獲取吸收光譜圖，再通過對光譜圖中的黑色暗線進(jìn)行元素的定性分析，而由于元素的吸光度A與吸光物質(zhì)的濃度c及吸收層厚度程正比，因此還可根據(jù)黑色暗線的吸光度對物質(zhì)定量分析。該方法的優(yōu)點(diǎn)在與不需要對物質(zhì)進(jìn)行激發(fā)就可以直接測定，因此相比發(fā)射光譜適用性更高。

③拉曼光譜：當(dāng)光打到樣品上時(shí)候，樣品分子會使入射光發(fā)生散射。大部分散射的光頻率沒變，我們這種散射稱為瑞利散射，部分散射光的頻率變了，稱為拉曼散射。散射光與入射光之間的頻率差稱為拉曼位移。拉曼光譜儀主要就是通過拉曼位移來確定物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)。由于拉曼顯微鏡物鏡可將激光束進(jìn)一步聚焦至20微米甚至更小，因此相對其他兩種光譜，可分析更小面積的樣品。

三、質(zhì)譜法

質(zhì)譜法是利用電場或者磁場將待測樣品進(jìn)行電離，產(chǎn)生不同質(zhì)荷比的離子，并形成離子束發(fā)射。由于不同質(zhì)荷比的離子會發(fā)生不同的速度色散，從而聚焦在不同的點(diǎn)上，形成質(zhì)譜圖。利用這一性質(zhì)，可以對待測樣品進(jìn)行定性分析，同時(shí)譜峰強(qiáng)度也與它代表的化合物含量有關(guān)，因此也可以用于定量分析。

質(zhì)譜圖舉例（橫坐標(biāo)為荷質(zhì)比，表示元素；縱坐標(biāo)為峰強(qiáng)度，表示樣品中檢測到的具有該特定 m/z 值的離子的相對豐度）（來源：網(wǎng)絡(luò)）

質(zhì)譜法具有靈敏度高、檢出限低、分析范圍廣、選擇性強(qiáng)、待測樣品用量少等優(yōu)點(diǎn)，但也有運(yùn)維費(fèi)用較高、標(biāo)定方法復(fù)雜、對維護(hù)人員的經(jīng)驗(yàn)技術(shù)要求高等缺點(diǎn)。

四、X射線能量色散譜法（EDX）

當(dāng)高速運(yùn)動(dòng)的電子束轟擊樣品表面時(shí)，有99％以上的入射電子能量將會轉(zhuǎn)變成熱能，而約1％的入射電子能量從樣品中激發(fā)出各種信號，如特征X射線、俄歇電子、背散射電子、二次電子等。其中特征X射線是指原子內(nèi)層電子受高能電子激發(fā)，而處于不穩(wěn)定態(tài)，為使原子趨于穩(wěn)定，原子內(nèi)部電子從一個(gè)較高的能級躍遷到該較低的空缺能級時(shí)所發(fā)射的X射線。由于該X射線具有特征能量和波長，不同元素發(fā)射出來的特征X射線能量是不相同的，且元素的含量與該元素產(chǎn)生的特征X射線強(qiáng)度成正比，因此可利用其進(jìn)行元素的定性定量分析。

通常，EDX可進(jìn)行定點(diǎn)、線掃描、面掃描分析。

①定點(diǎn)，即是對樣品表面選定微區(qū)進(jìn)行掃描分析，可檢測材料中微區(qū)的化學(xué)成份，精度高；

②線掃描分析，可以對樣品表面選定的直線進(jìn)行元素定性定量分析，常用于結(jié)構(gòu)元素分布的分析；

③面掃描分析，可以獲得某種元素質(zhì)量分布的掃描圖像。

Jang-Zern Tsai等使用EDX表征了COOH-P-SPCE（富羧基多孔絲網(wǎng)碳電極）表面修飾前的元素分布和元素含量。

由于EDX通常與電子顯微鏡配合使用，其分析圖像為SEM或者TEM的附件，因此，采用EDX進(jìn)行元素分析的一大優(yōu)勢就是可視化操作，非常直觀。但由于電子只能進(jìn)入材料表面幾微米，EDX較適用于分析局部表層的元素種類和含量，用于定量分析時(shí)，精度較差。

五、電子能譜法

電子能譜分析法是采用單色光源或電子束去照射樣品，使樣品中電子受到激發(fā)而發(fā)射出來，然后測量這些電子的產(chǎn)額（強(qiáng)度）與能量的分布，從而獲得材料信息。與X射線能量色散譜相比，電子能譜的采樣深度還要更小，僅為幾納米，所以其也僅是表面成分的反應(yīng)，且無法進(jìn)行可視化操作，但通常具有更高的靈敏度，分析速度較快。

1、俄歇電子能譜法（AES）

AES是根據(jù)原子吸收X射線或者被電子轟擊時(shí)所發(fā)射俄歇電子的能量和強(qiáng)度來獲得樣品表面化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)的相關(guān)信息的技術(shù)。其優(yōu)點(diǎn)是是在距表面0.5~2nm范圍內(nèi)靈敏度高、分析速度快，能探測周期表上H和He以外的所有元素，但由于影響俄歇信號強(qiáng)弱的因素很多，導(dǎo)致其定量分析比較復(fù)雜，同時(shí)，其在距表面2nm外的靈敏度差，因此俄歇能譜分析精度較低，為半定量分析，一般情況下相對精度僅為30%。

2、X射線光電子能譜法（XPS）

XPS使用軟X射線作為激發(fā)光源，激發(fā)出物質(zhì)表面原子的內(nèi)層電子，通過對這些電子進(jìn)行能量分析而獲得材料信息。通常XPS的采樣深度為10nm，結(jié)合氬離子槍也可進(jìn)行深度分析，誤差一般在5%~10%。

使用X 射線激發(fā)材料，絕大部分元素除有光電子發(fā)射外，還可發(fā)射出俄歇電子，因此XPS 譜中還常伴隨著俄歇電子譜線，可為XPS譜中提供有價(jià)值的補(bǔ)充，但俄歇電子峰的出現(xiàn)也增加了譜圖的復(fù)雜程度。

小結(jié)

在上述成分分析方法中，化學(xué)分析法成本低，且操作相對簡單，但無法對材料進(jìn)行定性分析，只適用于特定元素的定量分析；光譜法主要用于定性，確定樣品中主要物質(zhì)類別；質(zhì)譜法可用于定性、定量，推測物質(zhì)的組成，靈敏性高且適用性廣，但技術(shù)難度較大，標(biāo)定方法復(fù)雜。X射線能量色散譜法（EDX）、電子能譜法皆僅可用于表面成分的定性和半定量分析，其中EDX可進(jìn)行可視化分析，且可探測深度較大，而電子能譜法則在靈敏度上表現(xiàn)出色。

參考文章：

1、材料與器件檢測技術(shù)中心.《干貨分享 | 各類表征一文總結(jié)！分析物質(zhì)成分、形貌、物相結(jié)構(gòu)、熱重及光譜、質(zhì)譜、能譜》

2、 王博雅.材料人.《超全面的材料成分分析方法及典型應(yīng)用舉例！》

3、沐風(fēng)機(jī)械.《材料成分分析方法大全，輕松了解材料信息》

4、儀器小知識.《質(zhì)譜分析法入門》

5、 闊智科技.《一篇讓你搞懂SEM/EDS能譜應(yīng)用及常見問題》

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