所謂“無粉不成材”，粉體材料作為工業原料的一類重要存在形式，在醫藥、食品、建材、電子、新能源等幾乎每一個行業都發揮著至關重要的作用。而粉體材料的化學組成作為決定粉體性質的最基本因素，對物料的物化性能、最終產品的特性有著極大的影響，因此，對化學組分的種類、含量，特別是雜質的含量與分布等進行表征，在粉體性能研究、粉體生產中是非常必要和重要的。

目前粉體常用的成分分析方法主要有化學分析法、光譜法、質譜法、X射線能量色散譜法（EDX）和電子能譜法等。

一、化學分析法

化學分析法一般適用于特定元素的定量分析，成本低、設備簡單，但無法檢測粉體中的未知成分。主要是利用某種物質的獨特化學特性進行化學反應，并將其以一種適當的方式（如體積、重量變化等）進行表征用以指示反應的進程，從而得到材料中某些組分的含量。

①滴定法：該方法是將滴定標準溶液通過滴定管逐漸加到待測物中，直至反應完全，然后測量消耗的標準溶液的體積就可以計算出待測物質的含量。通常，為了確保滴定結果的準確性和可靠性，該方法要求滴加的標準溶液應當與待測物完全而又迅速地發生反應。

②重量法：重量法是根據物質的化學性質，選擇合適的化學反應，將被測組分轉化為一種組成固定的沉淀或氣體形式，通過鈍化、干燥、灼燒或吸收劑的吸收等一系列的處理后，精確稱量產物的質量，從而求出被測組分的含量。

③燃燒分析法：該方法是一種用于測定有機化合物中C、H、N、S等元素含量的常用方法，對于粉體材料中的這些元素同樣適用。主要通過將樣品在富氧環境中完全燃燒，然后對燃燒產物（如CO₂、水蒸氣、SO₂、NO_X等）進行定量分析來推斷原始樣品的成分，具有操作簡便的優勢，但在對易爆炸的樣品測試時，需要特別注意。

二、光譜法

現代原子理論認為，原子內的電子被定位特定能級的軌道上，最接近原子核的殼具有最低的能量。當能量從外部提供給原子時，它使電子從一個軌道跳到另一個軌道（又稱為能級躍遷），而每種原子內的能級軌道都不相同，吸收或者輻射出來的能量也不一致。光譜法就是利用每種元素受光源輻射作用所表現出來的獨特的特征譜線來鑒別其組成成分的技術。依據物質和輻射相互作用的性質，一般可分為發射光譜法、吸收光譜法、拉曼（散射）光譜法。

①發射光譜法：將少量的試樣放在火焰、電弧或電火花等光源中進行激發，發射出代表每個元素的輻射，經射譜儀展開成光譜，通過觀察光譜譜線，查找某些元素所產生的特征線，來識別物質中是否具有該元素，即發射光譜定性分析。除此之外，根據該元素的譜線強度與含量之間的關系還可對試樣中該元素的進行定量分析。該方法的優點在于可進行多元素檢測，分析速度快，但存在非金屬元素不能檢測或靈敏度低的問題。

②吸收光譜法：吸收光譜與發射光譜相反，其原理是基于物質對不同波長的光具有選擇性吸收實現的。可利用一束平行單色光垂直通過某一均勻非散射的吸光物質獲取吸收光譜圖，再通過對光譜圖中的黑色暗線進行元素的定性分析，而由于元素的吸光度A與吸光物質的濃度c及吸收層厚度程正比，因此還可根據黑色暗線的吸光度對物質定量分析。該方法的優點在與不需要對物質進行激發就可以直接測定，因此相比發射光譜適用性更高。

③拉曼光譜：當光打到樣品上時候，樣品分子會使入射光發生散射。大部分散射的光頻率沒變，我們這種散射稱為瑞利散射，部分散射光的頻率變了，稱為拉曼散射。散射光與入射光之間的頻率差稱為拉曼位移。拉曼光譜儀主要就是通過拉曼位移來確定物質的分子結構。由于拉曼顯微鏡物鏡可將激光束進一步聚焦至20微米甚至更小，因此相對其他兩種光譜，可分析更小面積的樣品。

三、質譜法

質譜法是利用電場或者磁場將待測樣品進行電離，產生不同質荷比的離子，并形成離子束發射。由于不同質荷比的離子會發生不同的速度色散，從而聚焦在不同的點上，形成質譜圖。利用這一性質，可以對待測樣品進行定性分析，同時譜峰強度也與它代表的化合物含量有關，因此也可以用于定量分析。

質譜圖舉例（橫坐標為荷質比，表示元素；縱坐標為峰強度，表示樣品中檢測到的具有該特定 m/z 值的離子的相對豐度）（來源：網絡）

質譜法具有靈敏度高、檢出限低、分析范圍廣、選擇性強、待測樣品用量少等優點，但也有運維費用較高、標定方法復雜、對維護人員的經驗技術要求高等缺點。

四、X射線能量色散譜法（EDX）

當高速運動的電子束轟擊樣品表面時，有99％以上的入射電子能量將會轉變成熱能，而約1％的入射電子能量從樣品中激發出各種信號，如特征X射線、俄歇電子、背散射電子、二次電子等。其中特征X射線是指原子內層電子受高能電子激發，而處于不穩定態，為使原子趨于穩定，原子內部電子從一個較高的能級躍遷到該較低的空缺能級時所發射的X射線。由于該X射線具有特征能量和波長，不同元素發射出來的特征X射線能量是不相同的，且元素的含量與該元素產生的特征X射線強度成正比，因此可利用其進行元素的定性定量分析。

通常，EDX可進行定點、線掃描、面掃描分析。

①定點，即是對樣品表面選定微區進行掃描分析，可檢測材料中微區的化學成份，精度高；

②線掃描分析，可以對樣品表面選定的直線進行元素定性定量分析，常用于結構元素分布的分析；

③面掃描分析，可以獲得某種元素質量分布的掃描圖像。

Jang-Zern Tsai等使用EDX表征了COOH-P-SPCE（富羧基多孔絲網碳電極）表面修飾前的元素分布和元素含量。

由于EDX通常與電子顯微鏡配合使用，其分析圖像為SEM或者TEM的附件，因此，采用EDX進行元素分析的一大優勢就是可視化操作，非常直觀。但由于電子只能進入材料表面幾微米，EDX較適用于分析局部表層的元素種類和含量，用于定量分析時，精度較差。

五、電子能譜法

電子能譜分析法是采用單色光源或電子束去照射樣品，使樣品中電子受到激發而發射出來，然后測量這些電子的產額（強度）與能量的分布，從而獲得材料信息。與X射線能量色散譜相比，電子能譜的采樣深度還要更小，僅為幾納米，所以其也僅是表面成分的反應，且無法進行可視化操作，但通常具有更高的靈敏度，分析速度較快。

1、俄歇電子能譜法（AES）

AES是根據原子吸收X射線或者被電子轟擊時所發射俄歇電子的能量和強度來獲得樣品表面化學成分和結構的相關信息的技術。其優點是是在距表面0.5~2nm范圍內靈敏度高、分析速度快，能探測周期表上H和He以外的所有元素，但由于影響俄歇信號強弱的因素很多，導致其定量分析比較復雜，同時，其在距表面2nm外的靈敏度差，因此俄歇能譜分析精度較低，為半定量分析，一般情況下相對精度僅為30%。

2、X射線光電子能譜法（XPS）

XPS使用軟X射線作為激發光源，激發出物質表面原子的內層電子，通過對這些電子進行能量分析而獲得材料信息。通常XPS的采樣深度為10nm，結合氬離子槍也可進行深度分析，誤差一般在5%~10%。

使用X 射線激發材料，絕大部分元素除有光電子發射外，還可發射出俄歇電子，因此XPS 譜中還常伴隨著俄歇電子譜線，可為XPS譜中提供有價值的補充，但俄歇電子峰的出現也增加了譜圖的復雜程度。

小結

在上述成分分析方法中，化學分析法成本低，且操作相對簡單，但無法對材料進行定性分析，只適用于特定元素的定量分析；光譜法主要用于定性，確定樣品中主要物質類別；質譜法可用于定性、定量，推測物質的組成，靈敏性高且適用性廣，但技術難度較大，標定方法復雜。X射線能量色散譜法（EDX）、電子能譜法皆僅可用于表面成分的定性和半定量分析，其中EDX可進行可視化分析，且可探測深度較大，而電子能譜法則在靈敏度上表現出色。

參考文章：

1、材料與器件檢測技術中心.《干貨分享 | 各類表征一文總結！分析物質成分、形貌、物相結構、熱重及光譜、質譜、能譜》

2、 王博雅.材料人.《超全面的材料成分分析方法及典型應用舉例！》

3、沐風機械.《材料成分分析方法大全，輕松了解材料信息》

4、儀器小知識.《質譜分析法入門》

5、 闊智科技.《一篇讓你搞懂SEM/EDS能譜應用及常見問題》

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