氣相二氧化硅(俗稱(chēng)氣相法白炭黑)是通過(guò)有機(jī)或者無(wú)機(jī)氯硅烷在氫氧焰中通過(guò)高溫燃燒水解制得的一種白色、蓬松、潔凈、無(wú)定形的粉體。氣相二氧化硅初級(jí)顆粒極小,介于7-40nm之間,顆粒間通過(guò)高溫熔接成鏈狀結(jié)構(gòu),鏈狀聚集體尺寸介于200-500納米之間,是最早規(guī)模化的納米結(jié)構(gòu)材料之一。氣相二氧化硅表面富含羥基,這些羥基大多孤立存在,在基材中可以通過(guò)氫鍵形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),從而賦予材料優(yōu)越的強(qiáng)度、觸變性能和防沉降性能,使其在硅橡膠、涂料油墨、密封膠和膠粘劑等領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用;同時(shí),氣相二氧化硅具有接近真空的絕熱系數(shù)和電絕緣性能,也用于絕熱材料和電子電氣領(lǐng)域。
氣相二氧化硅TEM圖像及粒徑統(tǒng)計(jì)分布
氣相二氧化硅表面硅羥基對(duì)于其在下游的應(yīng)用中起到至關(guān)重要的作用,如何快速而便捷的測(cè)試氣相二氧化硅表面硅羥基含量成為產(chǎn)業(yè)對(duì)氣相二氧化硅質(zhì)量提升的一個(gè)技術(shù)需求。然而,對(duì)于氣相二氧化硅制造商來(lái)講,硅羥基不是出廠(chǎng)或者常規(guī)檢驗(yàn)指標(biāo),其傳統(tǒng)格式試劑法測(cè)試操作誤差大,過(guò)程繁瑣,并沒(méi)有在被實(shí)際推廣應(yīng)用。然而下游產(chǎn)業(yè)對(duì)高質(zhì)量和穩(wěn)定的氣相二氧化硅產(chǎn)品的需求,推動(dòng)了氣相二氧化硅產(chǎn)業(yè)創(chuàng)新,也開(kāi)啟了國(guó)內(nèi)氣相二氧化硅研究人員對(duì)微觀(guān)測(cè)試方法的探索。課題組研究人員通過(guò)工藝和方法學(xué)創(chuàng)新,經(jīng)過(guò)反復(fù)試驗(yàn)和驗(yàn)證,開(kāi)發(fā)了利用反應(yīng)氣相色譜法快速測(cè)試硅羥基的方法,該方法具有測(cè)試速度快,結(jié)果可靠度高的優(yōu)點(diǎn)。該測(cè)試方法已經(jīng)被國(guó)際業(yè)界采納,作為ISO國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)于2021年正式對(duì)外發(fā)布暨ISO 23157:2021 《氣相二氧化硅表面硅羥基測(cè)定-反應(yīng)氣相色譜法》。該標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布,滿(mǎn)足了產(chǎn)品質(zhì)量控制新需求,同時(shí)也推動(dòng)了氣相二氧化硅產(chǎn)業(yè)創(chuàng)新和進(jìn)步,提升了制造企業(yè)硅羥基工藝控制水平,也帶動(dòng)了對(duì)硅羥基含量有需求的涂料、油墨、不飽和聚酯、環(huán)氧樹(shù)脂等行業(yè)的應(yīng)用發(fā)展。
疏水氣相二氧化硅外觀(guān)
在ISO 23157:2021推廣實(shí)踐過(guò)程中,發(fā)現(xiàn)有些企業(yè)不具備利用反應(yīng)氣相色譜法測(cè)試硅羥基條件,同時(shí)利用該方法測(cè)定粉體內(nèi)部硅羥基有一定局限性。針對(duì)這種情況,進(jìn)一步開(kāi)展了利用TG法測(cè)試硅羥基的探索。通過(guò)研究確認(rèn)了脫附物理吸附水的最佳TG測(cè)試條件:升溫速率100C/min ,等溫溫度2000C,等溫時(shí)間10 min.;氣相二氧化硅熱失重圖顯示,其2000C后失重分為兩個(gè)階段,主要對(duì)應(yīng)外部硅羥基的和內(nèi)部硅羥基的去除。
氣相二氧化硅表面結(jié)構(gòu)模型
氣相二氧化硅熱失重圖
想進(jìn)一步了解這項(xiàng)測(cè)試技術(shù)的小伙伴們,歡迎12月13-15日前往連云港“2023全國(guó)粉體檢測(cè)與表面修飾技術(shù)交流會(huì)(第七屆)”的現(xiàn)場(chǎng),屆時(shí)來(lái)自ISO 23157標(biāo)準(zhǔn)起草單位廣州匯富研究院有限公司的吳春蕾總經(jīng)理將分享報(bào)告《氣相二氧化硅表面硅羥基測(cè)試研究進(jìn)展》,帶大家了解深入了解這項(xiàng)測(cè)試技術(shù)。如果您對(duì)該報(bào)告感興趣,歡迎了解會(huì)議詳情并報(bào)名參會(huì)哦。
報(bào)告人簡(jiǎn)介
吳春蕾,博士,教授級(jí)高工。廣州匯富研究院有限公司總經(jīng)理,主要從事氣相法納米粉體材料的制備、表面修飾以及應(yīng)用研究。曾主持及參與制定過(guò)4項(xiàng)ISO國(guó)際標(biāo)準(zhǔn),7項(xiàng)納米材料領(lǐng)域的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),發(fā)表論文46篇,擁有專(zhuān)利21項(xiàng)。廣州市杰出產(chǎn)業(yè)人才,曾獲中國(guó)石油和化工聯(lián)合會(huì)科技進(jìn)步一等獎(jiǎng)。
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