全球碳中和背景下，替代化石燃料的新能源發出時代最強音，而近年隨著電力的移動應用需求（電動汽車、便攜儲能）爆發，鋰電行業也當之無愧地成為新能源天空中最亮的那顆星，它也帶動了相關配套產業的欣欣向榮，比如粉體制備加工和材料檢測分析等。

飛納電鏡——復納科學儀器有限公司致力于臺式掃描電鏡普及，在積累眾多鋰電企業客戶的基礎上深入了解了行業痛點，開發出一系列針對不同需求的特色解決方案——可提供包括離子研磨制樣，掃描電鏡分析和鋰電清潔度全自動分析，甚至電極材料包覆改性在內的個性化定制服務。

一、材料分析

臺式掃描電鏡在功能上可與傳統大型掃描電鏡相媲美，在價格上卻又足夠親民，操作簡單，維護方便，且對安裝環境沒有嚴格要求，一經推出就受到廣大實驗室操作人員的喜愛，在各行各業迅速崛起。

1、電極材料

鋰電池的正極、負極、隔膜都涉及到掃描電鏡的應用。正負極材料的粒徑、形貌直接影響鋰電池能量密度、循環次數以及安全性等。

三元前驅體

鈷酸鋰

磷酸鐵鋰

石墨負極材料

一次顆粒也稱初次顆粒，正極材料的一次顆粒粒度對鋰離子的擴散作用中起著重要影響，并最終會影響電池的關鍵性能參數，如離子傳輸速率和電池充電時間。另外，一次顆粒的粒度會對電池充放電循環期間晶間裂紋的萌生造成影響。

Phenom ParticleMetric鋰電顆粒測量系統可對一次顆粒進行分析，下圖為電池顆粒進行一次顆粒粒度分析結果，其中可見一次顆粒平均直徑為1.1 um，D50為1.09 um。

2、隔膜材料

飛納電鏡在服務客戶過程中了解到，通過在隔膜上施加熱應力和機械應力，并在顯微級別實時觀察隔膜材料在這些外力下的行為，可以幫助研究人員更好地認識隔膜材料破裂失效的機制，并提出改進方案。

鋰電隔膜

3、適用范圍

當前正是鋰電行業當打之年，電池材料路線眾多且各有擅場。大企業不把雞蛋放在一個籃子里，產品系列豐富全面；中小企業抓住風口走專精特色，但也希望在路線變化時能夠靈活調整，這就對電鏡的適用范圍提出了挑戰！飛納電鏡ProX-SE具有350000x的放大倍數，6nm的分辨率，配有背散射和二次電子雙探頭，能夠實現成分和形貌兩種圖像模式，輕松觀察從微米級到數十納米數量級的樣品，加以飛納電鏡15S快速抽真空、操作簡單、快速成像的特點，效率十足。

飛納臺式電鏡能譜一體機 Phenom ProX

4、清潔度（雜質）分析

如下圖所示，背散射電子可看出很多“亮點”，通過能譜，知道了背散射圖像里的亮點，部分顆粒為Si，部分顆粒為SiOx，是石墨負極的添加料。

左：背散射電子 右：二次電子

此外，當正極材料中存在鐵( Fe )、銅(Cu )、鉻(Cr )、鎳(Ni)、鋅(Zn)、銀(Ag)等金屬雜質時，電池化成階段的電壓達到這些金屬元素的氧化還原電位后，這些金屬就會先在正極氧化再到負極還原，當負極處的金屬單質累積到一定程度，其沉積金屬堅硬的棱角就會刺穿隔膜，造成電池自放電。當然，負極材料中的雜質元素同樣嚴重影響電池的電化學性能，有可能刺穿隔膜，造成安全隱患。

能譜測試結果

Particle X系統以掃描電鏡+能譜儀為硬件基礎，通過背散射成像的明暗襯度識別顆粒，進而對顆粒進行能譜成分分析，根據顆粒形貌和成分信息對其智能分類，并且可以一鍵生成檢測結果的報告。清晰的表面形貌有助于分析雜質的產生機理(如摩擦磨損等)，成分信息有助于分析雜質產生的來源。雜質的分析結果嚴格按照VDA19要求的格式呈現，顆粒分類統計結果更有助于評估鋰電池生產的清潔度情況，方便不同批次樣品的對比，以及生產工藝調整的驗證。

鋰電清潔度全自動分析系統 P article X

制造業清潔度控制是提高制造工藝和產品品質不可或缺的環節。污染顆?？赡軙е率?、失靈、失控等事故發生。Particle X系統除了可以智能分析電池清潔度外，還可以用來分析鋼鐵夾雜物，汽車清潔度等。

二、失效分析之離子研磨

離子研磨系統可以無應力地去除樣品表面層，加工出光滑的鏡面，為掃描電子顯微鏡的樣品制備提供最為有效的解決方案。

離子研磨原理示意

鋰電材料需要觀察顆粒的內部結構，才可以看出顆粒內部是否存在裂紋、孔洞等，這些影響了顆粒之間的離子傳輸，導致內阻增加。傳統的切磨方法會改變顆粒的斷面結構，無法真實真實顆粒的內部情況。使用離子研磨儀切割的方法，通過使用合適的能量離子槍，利用離子束進行剖面切削或表面拋光處理，不僅呈現樣品真實的截面結構，而且層結構不會受到破壞。

全方位的截面樣品制備方案

斷面檢查示例

Technoorg Linda全自動離子研磨儀通過高能離子束對于鋰電電極粉末，極片等樣品進行截面制備，用于電鏡觀察分析。

除了鋰電材料，離子研磨儀還可以用來制備金屬、高分子、復合/鍍層等截面樣品，輔助實現印刷電路板（PCB/PCBA）、電子元器件、偏光膜異物分析等。

三、特色定制服務之PALD

PALD，powder atomic layer deposition（粉末原子層沉積）——與其他氣相沉積技術對比，ALD（原子層沉積）擁有極高的薄膜控制精度，較好的繞鍍性以及薄膜的均一性和共形性，而PALD包覆技術可以解決嵌鋰、金屬溶解、開裂、枝晶生長、放氣等問題，改進電極材料的使用壽命及電化學性能，有效提升電池整體性能。

2021年6月20日，馬斯克的SpaceX公司Transporter-2的發射任務圓滿完成，而在此次發射的Spire Global公司的LEMUR-2衛星搭載了全新的鋰離子電池作為儲能模塊，這是PALD技術改性的鋰離子電池第一次被真正應用在太空環境。

LEMUR-2衛星的正負極材料通過使用PALD技術提高電池的循環壽命穩定性、能量密度和低溫性能

ForgeNano的P系列工業級粉末原子級包覆系統

TEM 拍攝的PALD包覆的超薄納米涂層的電極材料

PALD 包覆作為有效的綜合改性手段，可提升電池整體安全以及電化學性能。此外，PALD 技術在藥物 API 粉末（表面鈍化，改善親水性），3D 打印（抗侵蝕），熒光粉（封裝），含能粉末（鈍化）等領域也有較大的應用前景。目前，PALD 在實驗室已經可以實現小批量的合成，隨著工業解決方案的完善，未來將會成為粉末工程不可忽視的新力量。

總結

飛納以臺式掃描電鏡為基礎，全面完善了包括離子研磨、能譜分析再到全自動清潔度分析的“一站式”檢測分析服務，并且拓展了世界領先的PALD原材料包覆改性功能，可謂涵蓋研發、生產、安全把控的各個環節，真正從鋰電行業用戶角度思考問題，并用心提供先進可靠的特色解決方案。

粉體圈

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