粉末冶金制品的性能極大地依賴于對金屬粉體的理解認識和生產制備,比表面積和孔隙率則是考量金屬粉體的重要參數,它們綜合反映了粉體的粒徑、形貌、密度等,并且最終決定粉體的燒結程度。
不同成分和工藝下形貌各異的金屬粉體
通常而言,比表面積越小,晶界強化越顯著,燒結能耗越低,所以粉體生產也往往是朝著更小比表面的方向(因為在所有幾何形狀中,球形具有最小的面積/體積比,所以也可以理解為球形化)而努力,以此降低終端用戶的整體成本。
但是,孔隙率的差異會使上述結論出現偏差,甚至結論反轉。比如,理論上同等質量粒徑0.1μm的球形粉體比粒徑1μm的球形粉體的比表面積大100倍,但實際情況可能只有10倍或更少;甚至如果1μm的粉體孔隙率非常大,它的比表面積反而可能是0.1μm粉體的成百上千倍。可見孔隙率對比表面積的貢獻之大,甚至使得諸如粒徑、形狀等其他因素的影響幾乎可以忽略不計。
粒徑接近的多孔球形粉體與實心球形粉體,比表面差異顯著
正是因為上述原因,實操中必須結合行業需求選擇不同的測試原理和測試機制以獲得不同的樣品參數。其實,除了粉末冶金行業,還包括光伏產業的鋁背場、電極銀鍍膜等應用領域都對金屬粉體的比表面積測試方法及數據要求的標準或規定,而規范嚴格的測試離不開高性能比表面及孔徑測試儀。
靜態容量法:即低溫條件下(液氮或液氬等),在密閉的真空系統中,改變吸附質氣體壓力,通過高精密壓力傳感器測量出樣品吸附氣體分子前后的壓力變化值,進而計算出氣體吸附量,描繪出等溫吸脫附曲線,應用各種物理分析模型進行比表面積及孔隙度分析。
代表產品為TB系列比表面及孔徑分析儀,此款產品是精微高博最新推出的表征微納米粉體材料表面物性及孔結構的儀器。測試過程中多個樣品共用同一杜瓦瓶同一氣源進行測試分析,保證分析測試的準確性和重復性,真正實現多站間無差異化分析。獨有的Vtech技術使得TB系列產品的測試效率更高,測試結果更重復、更穩定,更能滿足大孔材料的測試需求。
儀器特點:
同時測試4個樣品;
BET比表面積測試效率最高可達20min/樣;
測試數據完全對標進口產品。
流動色譜法:即在-196度低溫液氮環境下,通入一定流量比例的氮氦混合氣體,采用高精度熱導池根據樣品吸附氮分子前后的氣體濃度變化,得到吸附峰或脫附峰,峰面積正比于氮氣吸附量,應用直接對比法或BET理論計算出樣品的比表面積大小。
流動色譜法的代表產品為 DX400比表面積分析儀,測試準確、高效。一小時測試48個標準樣品,測試效率較于傳統產品提升4倍。除粉末冶金外,還非常適合三元材料、石墨等電池正負極材料、醫藥輔料等小比表面樣品的測試。
上述兩款儀器由于其性能側重不同,應用場景也各有擅場。TB系列比表面及孔徑分析儀因其優越的測試性能,主要用于各大高校及科研院所;DX400比表面積測試儀最突出的特點就是“快”,常用于產線,提高產業效率。
氣體置換法:利用小分子直徑的惰性氣體在一定條件下的玻爾定律(PV=nRT),在溫度不變的條件下,一定質量氣體的體積與壓力成反比。精密測定樣品室中樣品放入前后的氣體體積的變化,得到樣品的真實體積(也叫骨架體積),從而得到其真密度,真密度=質量/真實體積。
JW-M100型全自動氣體置換法真密度測試儀,能快速、高精度測量各種粉體、塊體等固體材料的真體積及真密度,樣品室體積范圍1cm3-100cm3,平均完成一次分析約需3min,測試精度±0.03%,非常適合質檢的快速分析。
真密度測試為正壓測試,壓力范圍1-1.3個大氣壓,無需使用真空泵,非常適合空心顆粒樣品的真密度測試,不會因抽真空導致樣品變形,也不會因抽真空導致粉末樣品抽飛。產品配置經中國計量科學研究院標定的無膨脹合金標準樣品,體積精度高達10-4cc。亦可選配經國際權威認證機構認證的原裝進口標準物質。
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精微高博自2004年成立,一直專業從事靜態比表面積及孔徑分析儀、動態比表面積測定儀、蒸汽吸附儀、真密度儀等物性分析設備的研究,在粉末冶金行業和金屬粉體材料方面,穩定的裝備和豐富的實戰經驗讓精微高博為客戶提供優秀可靠的測試解決方案。
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作者:粉體圈
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