“產(chǎn)業(yè)鏈、供應(yīng)鏈在關(guān)鍵時(shí)刻不能掉鏈子，這是大國經(jīng)濟(jì)必須具備的重要特征。” 在疫情和外部制裁雙重考驗(yàn)下，我國“十四五”計(jì)劃毅然開局，國產(chǎn)替代更是在眾多行業(yè)被提上日程，風(fēng)頭最盛的正是新能源汽車和集成電路兩大產(chǎn)業(yè)。

氮化鋁、氮化硅陶瓷基板以及其他陶瓷功能結(jié)構(gòu)件的優(yōu)良性能與原材料粉體的性能有著直接的關(guān)系，就好比想要烘焙出好吃的面包，首先面包粉一定要好，面包粉質(zhì)量不好，烘焙技術(shù)再強(qiáng)，也做不出最好吃的面包。但現(xiàn)狀是優(yōu)質(zhì)穩(wěn)定的原材料粉體依然以進(jìn)口為主，攻克關(guān)鍵產(chǎn)業(yè)鏈中的“上游原材料”供應(yīng)就成為解決“卡脖子”問題的首要任務(wù)。

2019年成立的北京矽瓷新能科技有限公司，以清華大學(xué)研究生團(tuán)隊(duì)為骨干，基于團(tuán)隊(duì)成員在化工行業(yè)的技術(shù)積累，以關(guān)鍵材料領(lǐng)域的國產(chǎn)替代為使命和目標(biāo)，圍繞特種陶瓷粉體領(lǐng)域開展了系列技術(shù)攻關(guān)和市場布局，迅速成長為掌握多種產(chǎn)品工藝、設(shè)備的，具有完整自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的科技型企業(yè)。

氮化硅

“氮化硅陶瓷”由于各方面性能較平衡，被譽(yù)為是結(jié)構(gòu)陶瓷家族中綜合性能最為優(yōu)良的一類，具有極其廣泛的應(yīng)用。

比如，在xEV（混合動(dòng)力汽車、插電式混合動(dòng)力汽車和燃料電池電動(dòng)汽車等電動(dòng)汽車的總稱）驅(qū)動(dòng)電機(jī)控制功率模塊中，絕緣基板不僅需要絕緣導(dǎo)熱能力好，還需要抵抗溫度循環(huán)產(chǎn)生的應(yīng)用。因此需要可靠，抗熱震性能好的陶瓷基板，其中氮化硅以其綜合性能優(yōu)越被豐田為首的全球領(lǐng)先車企率先采用，并且正在不斷擴(kuò)大規(guī)模。

另外，我國早在“八五計(jì)劃”就開始將氮化硅軸承列入攻關(guān)項(xiàng)目，近年來制備技術(shù)和產(chǎn)品性能已經(jīng)有大幅提升，但是如高端熱壓燒結(jié)氮化硅軸承用氮化硅粉體國內(nèi)依然依賴從海外進(jìn)口。據(jù)業(yè)內(nèi)的資深技術(shù)人員所說，“國內(nèi)沒有量產(chǎn)的符合我們要求的氮化硅粉體，我們試了好多家都沒有可用于高品質(zhì)氮化硅軸承的粉體材料，而國外的高品質(zhì)氮化硅粉體（例如日本宇部化工的）往往是貴的不可思議，整點(diǎn)做實(shí)驗(yàn)室可以的，但是工業(yè)化使用就有點(diǎn)困難了。”

風(fēng)力發(fā)電機(jī)用“氮化硅陶瓷滾珠”混合軸承

還如，控制衛(wèi)星軌道的火箭燃燒室推進(jìn)器，對材料要求很苛刻。由于高溫燃燒能夠獲得更大的推進(jìn)力，所以不但要求其材料質(zhì)輕，且能夠承受高溫。與此相似用途的還有汽車發(fā)動(dòng)機(jī)高溫部件如增壓器渦輪轉(zhuǎn)子，預(yù)熱燃燒室，搖臂鑲塊，噴射器連桿，氣門導(dǎo)管，陶瓷活塞頂，電熱塞等。其他還有對耐腐蝕要求較高的化工、生物醫(yī)藥、國防軍工等領(lǐng)域。

京瓷開發(fā)的航空航天用氮化硅陶瓷尾噴管

氮化硅粉體的制備方法眾多，比如直接氮化法，在高溫條件（≥1300℃）下，利用氮?dú)狻睔獾群獨(dú)夥罩苯优c硅粉反應(yīng)形成氮化硅。雖然成本低，且工藝簡單易于規(guī)模生產(chǎn)，但卻會(huì)因?yàn)闅夥蘸头鬯闀r(shí)的雜質(zhì)到導(dǎo)致純度不足，容易導(dǎo)致相類似問題的還有碳熱還原法；再比如氣相法是利用硅的鹵化物或氫化物在一定條件下與氮?dú)饣虬睔獍l(fā)生氣相化學(xué)反應(yīng)，生成高純氮化硅粉體，一方面它得到的α相較少，另一方面成本非常高，相類似的問題溶膠凝膠法也存在；自蔓延法理論上沒有問題，但最致命的是過程不可控，當(dāng)反應(yīng)物一旦引燃，便會(huì)自動(dòng)向未反應(yīng)的區(qū)域傳播，直至反應(yīng)完全……

氨解法也被稱為熱分解法，原理是在干燥乙烷環(huán)境下，使四氯化硅與過量無水氨氣反應(yīng)，生成亞氨基硅、氨基硅和氯化銨沉淀；真空環(huán)境加熱除去氯化銨，之后在高溫惰性氣體中加熱可獲得高純、超細(xì)的氮化硅粉體，但一直以來囿于設(shè)備和工藝的復(fù)雜，難以在工業(yè)生產(chǎn)中突破。

矽瓷新能技術(shù)團(tuán)隊(duì)對氨解法工藝進(jìn)行了多項(xiàng)重要改進(jìn)，結(jié)合化工行業(yè)前沿的微反應(yīng)器技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了對粉體粒徑、比表面積等參數(shù)的精準(zhǔn)調(diào)控，開發(fā)出的連續(xù)化的氨解法氮化硅生產(chǎn)技術(shù)，極大降低了生產(chǎn)成本，并使得產(chǎn)品一致性顯著提升。氨解法氮化硅粉體具有高α相（>97%）、低氧含量（<1.1%）、粒徑分布窄、無游離硅等多項(xiàng)優(yōu)勢，具有良好的燒結(jié)性能和導(dǎo)熱性能。可用于精密機(jī)床主軸軸承、半導(dǎo)體導(dǎo)熱基板等高端領(lǐng)域。

氮化鋁

氮化鋁(AlN)具有高強(qiáng)度、高體積電阻率、高絕緣耐壓、熱膨脹系數(shù)、與硅匹配好等特性，不但用作結(jié)構(gòu)陶瓷的燒結(jié)助劑或增強(qiáng)相，尤其是在近年來大火的陶瓷電子基板和封裝材料領(lǐng)域，其性能遠(yuǎn)超氧化鋁。

比如，集成電路隨著小型化、精密化趨勢能耗密度急劇增長，因此對電路基板、封裝材料的散熱等，都提出了更高要求，氮化鋁以其優(yōu)異的導(dǎo)熱性能和接近硅的熱膨脹系數(shù)等特性冠絕同儕。

氮化鋁導(dǎo)熱填料廣泛應(yīng)用于熱界面材料

氮化鋁陶瓷LED基片

更高端的應(yīng)用隨著氮化鋁晶體材料的開發(fā)成為熱點(diǎn)。今年年初，在珠海舉辦的“全國高純粉體與晶體材料創(chuàng)新發(fā)展論壇”上，奧趨光電技術(shù)（杭州）有限公司創(chuàng)始人吳亮教授以“高質(zhì)量、大尺寸AlN單晶生長及其應(yīng)用前景展望”為題作報(bào)告，梳理了AlN單晶不同的生長路線以及影響長晶質(zhì)量的各種因素。答疑環(huán)節(jié)有參會(huì)代表提問，“作為全球領(lǐng)先的AlN單晶及襯底研發(fā)商，奧趨光電目前使用了進(jìn)口還是國內(nèi)粉體？”答案其實(shí)并沒有出乎意料，但吳亮教授點(diǎn)出了癥結(jié)所在——之所以不敢采用國產(chǎn)氮化鋁粉體作為原料，最大的擔(dān)心是產(chǎn)品不穩(wěn)定。

日本橫濱舉行的LED 工業(yè)應(yīng)用國際會(huì)議( LEDIA-2019)上，奧趨光電推出了當(dāng)時(shí)全球公開報(bào)道中最大的直徑60 mm 氮化鋁單晶及晶圓

不同制備方法的做出來的粉體具有不同的特性，目前國內(nèi)外主流的優(yōu)質(zhì)AIN粉體制備方法有直接氮化法（日本東洋鋁業(yè)）及碳熱還原法（日本德山）。其中，直接氮化法是通過高溫下金屬鋁與氮?dú)庵苯臃磻?yīng)生產(chǎn)氮化鋁，它最為顯著的問題是，隨著鋁粉顆粒的氮化速度加快，表面會(huì)逐漸生成氮化物膜所導(dǎo)致的反應(yīng)不充分；碳熱還原法是以超細(xì)氧化鋁粉和高純度碳黑粉作為反應(yīng)原料，被還原出的鋁與氮?dú)庾饔茫傻X。該方法的問題是合成時(shí)間較長氮化溫度較高，而且反應(yīng)后還需對過量的碳進(jìn)行除碳處理，導(dǎo)致生產(chǎn)成本較高。

除了上述兩種，氮化鋁粉體制備方法還包括電弧法、等離子合成法、溶膠-凝膠法、自蔓延法等等。只是這些方法有的成本高昂，有的不易進(jìn)行過程控制，有的不能進(jìn)行連續(xù)化生產(chǎn)。相對而言，矽瓷新能選擇的化學(xué)氣相沉積法（氣溶膠）法是將鋁粉的揮發(fā)性化合物（包括鹵化鋁、烷基鋁）在氮?dú)夥諊掳l(fā)生化學(xué)反應(yīng)，從氣相中沉淀出氮化鋁粉末。該方法最大的優(yōu)勢在于不依賴高純鋁粉等高端原材料，有效降低生產(chǎn)成本，加之矽瓷新能技術(shù)團(tuán)隊(duì)首次將其實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)的加持，可顯著提升粉體一致性，而這很有希望解決前文提到奧趨光電吳亮教授對國產(chǎn)粉體的擔(dān)憂。

小結(jié)

目前，我國正處于從產(chǎn)業(yè)鏈的中低端向高端邁進(jìn)的關(guān)鍵轉(zhuǎn)型時(shí)期，新材料領(lǐng)域的國產(chǎn)替代需求尤為迫切，這對于強(qiáng)化我國供應(yīng)鏈安全、提升全產(chǎn)業(yè)鏈科技創(chuàng)新能力有著基礎(chǔ)性的作用。矽瓷新能則以此為使命和目標(biāo)，先后開發(fā)出氨解法氮化硅技術(shù)和化學(xué)氣相沉積法氮化鋁技術(shù)，目前產(chǎn)品已獲得部分知名客戶的檢測認(rèn)證，正在穩(wěn)步邁向工業(yè)化量產(chǎn)。據(jù)悉，未來矽瓷新能還將在特種陶瓷粉體領(lǐng)域和半導(dǎo)體材料領(lǐng)域持續(xù)深耕，推出半導(dǎo)體級碳化硅等高端粉體產(chǎn)品，完善產(chǎn)品鏈條，提升行業(yè)競爭力。

粉體圈 啟東